[发明专利]一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺合成工艺，具体涉及一种对二次电池的容量、效率和寿命起着关键作用的球形钴酸锂合成工艺，属于二次电池技术领域。

背景技术

随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要达到节能减排，加强自然生态保护的目地。因此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。

钴酸锂，锰酸锂、磷酸铁锂、等是目前制造锂离子可充电电池的几种关键的正极材料。近来研究认为：钴酸锂，锰酸锂、磷酸铁锂是一种性能优异的电池正极材料。它能够明显的改善电池的性能，提高电池的比容量和高输出功率，提高电池的充放电循环寿命，提高耐过充电能力及减少自放电现象等，使蓄电池向高能、小型、轻量、安全、无污染等方面发展成为可能。

目前，大多数钴酸锂都普遍存在颗粒小，振实密度小，粒度不均匀，在生产过程需高温煅烧后粉碎再进行分级的过程，对钴酸锂的晶型结构易破坏，从而影响其在制作锂电池后的容量和高输出功率，充放电循环寿命效率和寿命的充分发挥。

发明内容

本发明的目的在于克服现有不足之处，提供一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺；在煅烧后无需粉碎和分级，直接振动筛过筛，生产出大颗粒，均匀性好，振实密度大、稳定性好球形钴酸锂钴。

按照本发明提供的技术方案，一种大颗粒高振实密度球形钴酸锂合成工艺，具体步骤如下：

（1）溶液配比：取质量浓度为1-1.5mol/L的钴盐溶液，用去离子水稀释到0.2-0.5mol/L；取碳酸钠用去离子水配成2-2.5mol/L浓度的碳酸钠溶液备用；

（2）混合碱液配比：按体积比取步骤（1）配置的碳酸钠溶液：氨水：碳酸氢铵115-125:1-1.5:0.8-1.2的比例混合，得到混合碱液；所述氨水质量浓度为2~2.5mol/L，碳酸氢铵质量浓度为2-2.5mol/L；

（3）合成：采取并流方式及反应釜加管道反应，并连续排料；

具体步骤为：取步骤（1）所配置的钴盐溶液及步骤（2）配置的混合碱液以并流的方式在泵前加入反应釜内；控制步骤a混合溶液的的pH值在7.5-7.8之间；保持合成温度在80-85℃；控制物料停留时间在4-12h，搅拌速度为90-120r/min；循环泵转速2400-3200r/min；反应结束后得到所得球形碳酸钴；所得球形碳酸钴保持80-85℃沉化1-2h；

（4）烘干：取所得反应物球形碳酸钴用90-95℃的去离子水在离心机中清洗至pH为中性，离心机速度为2500-3500r/min，90-120℃烘干；

（5）煅烧：将烘干后的球形碳酸钴在850-950℃煅烧8-12h，得到四氧化三钴；

（6）混合：将煅烧后的四氧化三钴直接过筛后，再将其与碳酸锂或氢氧化锂按照重量比1.5-1.7:1-1.2混合均匀；

（7）二次煅烧：将混合均匀后的物料在900-950℃温度下煅烧8-12h，然后过筛及可得到大颗粒高振实密度球形钴酸锂。

所述钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴溶液。

所述步骤（6）、（7）中过筛目数为200-250目。

本发明的有益效果：本发明生产的大颗粒高振实密度球形钴酸锂具有颗粒均匀（粒度D₅₀在20~50微米）、流动性好，稳定性好振实密度大，松装密度大等优点，其LiCo2特征在XRD上完全体现出来，对锂电池的容量、效率和寿命起着关键作用。与现有技术相比:现在一般合成采用提高反应釜搅拌速度来提高球形度的完整，但功率要求很大并且也只能达到300~500r/min；而本发明专利是在正常反应釜搅拌速度90~120r/min的前提下再加入管道反应增加循环泵转速2400~3200r/min，并且控制物料在反应釜的停留时间，和铵的络合，这样就大大的提高了球形度和密实度，使之AD、TD大大提高。这样产品质量的稳定性，而且在循环寿命、低温放电，高电压等方面更具有优势，跟适用大电流充放的动力锂电池。

附图说明

图1 实施例1制备的大颗粒高振实密度球形钴酸锂SME图。

图2实施例1制备的大颗粒高振实密度球形钴酸锂XRD图。

图3 实施例1制备的大颗粒高振实密度球形钴酸锂粒度分布图。

具体实施方式

实施例1