[发明专利]一种无水溴化镧的制备方法有效
| 申请号： | 201310376639.5 | 申请日： | 2013-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN104418379B | 公开（公告）日： | 2016-11-30 |
| 发明（设计）人： | 卢旭晨;张志敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 无水 溴化镧 制备 方法 | ||
1.一种制备无水溴化镧的方法，包括如下步骤：
（1）将溴化铵与氧化镧均匀混合；
（2）将步骤（1）所得混合物于具有一定密闭性的密闭环境下加热，得无水溴化镧。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述溴化铵与氧化镧的质量比大于1.80；优选地，所述溴化铵与氧化镧的质量比为1.80～36.10:1.00；进一步优选地，所述溴化铵与氧化镧的质量比为2.98～14.44：1.00。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，通过在所述混合物上放置覆盖物来实现所述密闭环境；优选地，所述覆盖物为固体粉料或多孔材料；进一步优选地，所述固体粉料为氯化钾、氯化钠、氯化钡、氯化钙、氧化铝、石英砂、氧化镁、氧化镧、溴化铵、氯化铵的任意一种或几种的混合物，所述多孔材料为陶瓷多孔材料、碳化硅多孔材料、氧化硅多孔材料、硅铝酸盐多孔材料、氧化铝多孔材料、氧化钛多孔材料、氧化锆多孔材料、氧化锰多孔材料、氧化铁多孔材料、磷酸盐多孔材料、硫化物多孔材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述覆盖物的厚度大于4mm；优选地，所述覆盖物的厚度大于8mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述加热为：首先在250～500℃加热1.0～4.0小时，然后在500～850℃加热0.5～3.0小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述加热为：首先在400～450℃加热1.0～2.0小时，然后在550～700℃加热0.5～2.0小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，将步骤（2）中在室温～250℃合成的溴化铵回收至步骤（1）中循环利用。
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