[发明专利]一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法有效
| 申请号: | 201310376447.4 | 申请日: | 2013-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN103420780A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 崔觉剑;韩箴贤;徐梦甜;赵建明 | 申请(专利权)人: | 湖州原正化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/395;C07C53/18;C07C51/04;C01B7/01 |
| 代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 戴心同 |
| 地址: | 313000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 除去 二氯乙烷 中六氟氯 丁烯 方法 | ||
1. 一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:在反应容器中通入氧气,常压下通过光催化氧化含六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷,在光催化氧化下使六氟氯丁烯氧化成物质A,反应可以在气相或液相中进行;所述氧气与所述六氟氯丁烯的摩尔比为1-5:1。
2. 根据权利要求1所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:当含六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷为液相时,控制温度在0-28℃,当含六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷为气相时,控制温度在28-180℃。
3. 根据权利要求2所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:所述反应中还通入氯气,所述氯气占所述三氟二氯乙烷的摩尔百分比为0.1-20%。
4. 根据权利要求1所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:所述六氟氯丁烯占所述三氟二氯乙烷的质量百分比<20%。
5. 根据权利要求4所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:所述六氟氯丁烯占所述三氟二氯乙烷的质量百分比为10ppm以下。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:所述光催化氧化反应光源为金属卤化灯或高压汞灯。
7. 根据权利要求6所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:当含六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷为液相时,具体方法是在玻璃反应器中加入0.2-5L作为底液的含质量比为0.001-20%六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷,搅拌下通入5-600g氯气溶解在所述底液中,接着以20-300 ml/min的速度往反应器内通氧气,并打开所述金属卤化灯或高压汞灯进行光催化液相氧化反应,反应产生的物质A及由于汞灯发热及反应热使所述三氟二氯乙烷气化产生的混合气体从反应器顶部连续排出,排出的气体经冷却后,所述三氟二氯乙烷被冷凝下来回到反应器中,反应结束后关闭汞灯,停止通氧气;未冷凝下来的物质A经压缩冷凝后收集。
8. 根据权利要求7所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:在玻璃反应器中加入3L作为底液的含约质量比为1%六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷,搅拌下通入17g氯气溶解在所述底液中,接着以200 ml/min的速度往反应器内通氧气,并在0-28℃进行光催化液相氧化反应,反应产生的物质A及由于金属卤化灯或高压汞灯发热及反应热使所述三氟二氯乙烷气化产生的混合气体从反应器顶部连续排出,排出的气体经冷却后,所述三氟二氯乙烷被冷凝下来回到反应器中,反应10-50分钟后关闭金属卤化灯或高压汞灯,停止通氧气,反应结束;未冷凝下来的物质A经压缩冷凝后收集。
9. 根据权利要求6所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:当含六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷为气相时,具体方法方法是在玻璃反应器中间放置石英管,将金属卤化灯或高压汞灯安置在石英管中间,并用压缩空气冷却灯管;往含0.001-20wt%六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷中加入摩尔百分比为0.1-20%的氯气,混合均匀汽化后以流速为800-1500ml/min进入反应器,同时在氧气流量为20-300 ml/min,开金属卤化灯或高压汞灯在28-180℃进行光催化气相氧化反应,反应出来的物质A气体经过水解,将水解产物浓缩,再经过碱洗,收集。
10. 根据权利要求9所述的一种除去三氟二氯乙烷中六氟氯丁烯的方法,其特征在于:往含1wt%六氟氯丁烯的三氟二氯乙烷中加入摩尔百分比为1%的氯气,混合均匀汽化后以流速为1200ml/min进入反应器,同时在氧气流量为20ml/min,开金属卤化灯或高压汞灯进行光催化气相氧化反应,反应出来的物质A气体经过水解,将水解产物浓缩,再经过碱洗,收集。
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