[发明专利]一种二氧化硅浆液及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，具体来说，涉及一种二氧化硅浆液及其制备方法。

背景技术

水合二氧化硅（二氧化硅浆液）外观形态为粉状、微珠、颗粒状，又称白炭黑，现有技术中制造白炭黑的方法主要为沉淀法和气相法。气相法生产的白炭黑常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子（粒径小于100nm），无毒，有巨大的比表面积，此类方法白炭黑全部是纳米二氧化硅，产品纯度可达99%，粒径可达10～20nm，但制备工艺复杂，价格昂贵；沉淀法又分为传统沉淀法和特殊沉淀法。

白炭黑的应用领域十分广泛，例如可以应用于农业化学制品、日用化工制品、胶结剂、抗结块剂、造纸填料以及橡胶制品中。由于节能减排与绿色环保的要求，越来越多的白炭黑应用于轮胎橡胶工业。将二氧化硅作为填料与天然胶和合成胶混炼，应用于轮胎可以降低滚动阻力，改善湿滑性能，因而使汽车耗油低、减少废气排放。

白炭黑应用于轮胎中作为橡胶的填充剂用在天然橡胶或合成橡胶制成的胶粘剂中，提供了触变性和补强性。可以提高制品的耐磨性、耐撕裂强度和硬度。现有技术中提供了一种制造白炭黑的方法，这种方法的步骤包括：（a）将稀硅酸钠溶液加入到反应釜中；（b）将硫酸加入到稀硅酸钠溶液中反应；（c）将反应后的混合溶液静置，使其老化，形成晶种；（d）将老化后的混合溶液搅拌均匀；（e）将高温水蒸气通入混合溶液中进行加热直到溶液温度加热到70℃～80℃，再加入稀硅酸钠直至溶液PH值为11.0～11.5；（f）将高温水蒸气通入反应釜内的溶液中进行加热，当溶液温度加热到86℃～95℃时，停止通入高温水蒸汽，并将硫酸加入溶液中；（g）当溶液的PH值为3.0～5.0是有沉淀物析出；（h）将沉淀物经过滤、打浆形成成品。但是现有技术中所涉及的沉淀法制造的白炭黑和橡胶混炼分散性差，制品的生热高，磨耗高，机械性能差。

发明内容

针对现有技术中制作二氧化硅浆液和橡胶混炼分散性差的问题，本发明提出一种制备二氧化硅浆液的方法，此方法包括：

（a）反应：使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；

（b）过滤：过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；

（c）浆化：将所述滤出物浆化得到二氧化硅浆液，其中，所述二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂。

上述方法中，通过以下方式实现上述步骤：

在反应步骤中，首先向反应釜中加入第一体积的水和硅酸钠溶液的混合溶液。反应釜通过蒸汽进行加热，温度控制在70℃和100℃之间。若反应温度过低则会使最终生成的二氧化硅的粒径过大，从而会在后续的二氧化硅浆液与橡胶的混炼过程中影响二氧化硅的分散度，进一步影响最终混炼制品的机械性能等，因此应将反应温度控制在70℃和100℃之间。将蒸汽的压力设置为0.3Mpa；且将反应釜的搅拌速率设置为介于15rpm和30rmp之间，优选值介于20rpm和25rmp之间。第一体积介于反应釜体积的30%和60%之间，优选值介于40%和50%之间。

然后同时向反应釜中加入第二体积的硫酸及第三体积的硅酸钠溶液。第二体积与第三体积之比介于16:1和17:1之间。所使用的硅酸钠溶液的ph值介于9.0和11.0之间，优选值为介于9.5和10.5之间；反应所使用的硫酸的浓度≥98%。当反应介于70分钟和100分钟之间，优选值介于80分钟和90分钟之间或反应的混合溶液的PH值≥7，优选值介于7和10之间时，反应停止。

在反应停止之后，向反应釜中的混合反应液中滴加硫酸以调节PH值。从而使混合反应液的PH值介于2.5和6.0之间，优选值介于3.5和6.0之间，进一步优选介于4.0和5.0之间。由于本反应属于酸碱中和反应，通过调节反应釜中的混合反应液至酸性，可以使反应完全进行。

在过滤步骤中，使用压滤机实施过滤步骤，设定压滤机压力介于0.3Mpa和0.8Mpa之间，优选值介于0.4Mpa和0.6Mpa之间，实施过滤的时间介于10分钟和20分钟之间，优选值介于12分钟和17分钟之间。过滤步骤进一步包括洗涤步骤，使用压滤机实施洗涤步骤。洗涤步骤中，设定压滤机压力介于0.5Mpa和0.8Mpa之间，优选值介于0.6Mpa和0.8Mpa之间。重复进行洗涤步骤以去除滤出物中的杂质（硫酸钠），直至洗涤后的洗涤水的电导率＜10000μs/cm。在过滤和洗涤步骤之后，形成滤出物，滤出物中硫酸盐的含量≤3.0%；且滤出物的固含量介于15.0%和30.0%之间，优选值介于20.0%和25.0%之间。