[发明专利]制备压敏元件电子浆料用银微粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及银微粉的生产方法，尤其是一种压敏元件电子浆料用超细银粉的生产方法。

背景技术

电子信息产业的迅速发展，带动了电子浆料和银微粉（超细银粉）行业的发展。金属银导体中电导率最高，及其优异的应用性能，在电子工业中具有无可替代的地位。因此，银粉及其电子浆料系列产品是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料。电子浆料产品集冶金、化工、电子技术于一体，是一种高技术的电子功能材料，主要用于制造厚膜集成电路、电阻器、电阻网络、电容器、MLCC、导体油墨、太阳能电池电极、LED 冷光源、OLED（有机发光显示器） 、印刷及高分辨率导电体、薄膜开关/柔性电路、导电胶、敏感元器件及其它电子元器件。 由于银是贵金属，同时银离子易被还原为单质银，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要方法。即将银盐（硝酸银等）溶于水，加入化学还原剂（如水合肼等），沉积出银粉，经过漂洗、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1-10um之间，而还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物化特性的银微粉（如平均粒度、松装密度、比表面积），现在大多数银微粉由于生产工艺上的差异及还原条件的限制存在以下固有问题：

①松装密度较高，在电子浆料体系中分散性能不够，烧结银层晶相不均匀以致降低了浆料的导电性；

②比表面积不高，烧结活性不理想，银粉烧结不充分，烧结表面粗糙、银层附着性不良以致降低了浆料的可焊性。

因此大多数银微粉不适宜在压敏元件电子浆料中应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的银微粉存在松装密度较高、比表面积不高等问题而不适合在压敏元件电子浆料中应用，为此提供一种制备压敏元件电子浆料用银微粉的方法。

本发明的技术方案是：制备压敏元件电子浆料用银微粉的方法，它包括以下步骤：

（1）配液：在反应釜中放入硝酸银固态晶体并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为35℃-45℃，PH值在4~5，配成A溶液；在配料釜中放入纯碱固态粉末并加入足量水搅拌成均匀的水溶液，维持温度为40℃-50℃，PH值在12~13，配成B溶液；用明胶作表面包覆剂并加入足量酒精搅拌溶解均匀，配成C溶液；配制含抗坏血酸质量为37%的水溶液并维持常温，配成D溶液；

（2）反应：依次将C、D溶液加入B溶液中，形成A1混合溶液，然后将A1混合溶液先放置15min停10min，然后连续均匀放入A溶液中，累计放液时间为50min，记录反应过程起始时间与温度、终点PH值，并检测反应终点有无游离银离子；

（3）漂洗：确认无银离子后，加水冷却搅拌，沉淀10min后除去上清液再加水清洗；洗至电导率<30μS/cm时放入过滤桶备用；

（4）烘干破碎：滤干后的银粉再次搅拌分散均匀，按每盘计量装入烘箱,温度60℃-100℃烘干3-15h后,用高速旋转轴棒粉碎机在短时破碎烘干后的银粉团块，制得压敏元件电子浆料用银微粉。

上述方案中所述步骤（1）中硝酸银固态晶体与水的质量比为1:10，纯碱固态粉末的质量为硝酸银固态晶体质量的50%，纯碱固态粉末与水的质量比为1:6，明胶其量为硝酸银固态晶体质量的0.5%，抗坏血酸其量为硝酸银固态晶体质量的40%。

上述方案中步骤（3）中每次沉淀时间为10-30min，步骤（4）中高速旋转轴棒粉碎机破碎烘干后的银粉团块时间为5s。

本发明中该种银粉采用上述生产工艺的设计，由于是基于在弱酸性条件下快速反应生成单质银核的同时对颗粒进行包裹，可以使银微粉之间实现松散网絮状结构团聚，最终产品具有较集中的粒度分布与较高的表面活性，松装密度可控制在0.8g/cm³以下、比表面积可达3.5m²/g,且工艺参数的选择与工艺过程的要求能够实现快速集中反应及体系在反应过程中的稳定性。

附图说明

图1是本发明制成的银微粉微观示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。