[发明专利]一种二氧化硅的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310374157.6 申请日: 2013-08-23
公开(公告)号: CN104418332A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 王永庆;阙伟东;初亮 申请(专利权)人: 确成硅化学股份有限公司
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 北京德恒律治知识产权代理有限公司 11409 代理人: 章社杲;孙征
地址: 214196 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将直径均匀的工艺气体的气泡分散到硅酸钠溶液中,以使所述硅酸钠溶液与二氧化碳进行反应,生成二氧化硅料浆,其中,所述工艺气体含有二氧化碳;

过滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物;

对所述滤出物进行浆化,得到二氧化硅浆液;以及

干燥所述二氧化硅浆液。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,通过空气分布器将所述气泡均匀分散到所述硅酸钠溶液中。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述气泡的直径介于1mm和2mm之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述将直径均匀的工艺气体的气泡分散到硅酸钠溶液中的步骤之前,利用二氧化碳提纯装置将含有二氧化碳的初始气体提纯为含有二氧化碳的所述工艺气体,其中,所述工艺气体中的二氧化碳浓度大于所述初始气体中的二氧化碳浓度。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,以体积分数计,所述工艺气体中的二氧化碳浓度为30%以上。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化碳提纯装置包括变压吸附装置、膜法纯化装置、低温分馏装置和/或它们的组合;以体积分数计,所述初始气体中的二氧化碳浓度为介于8%和12%之间。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在气液相反应器中使所述硅酸钠溶液与所述二氧化碳进行反应,所述空气分布器设置在所述气液相反应器中,含有二氧化碳的所述工艺气体通过所述空气分布器的气体进口进入并通过所述空气分布器的气孔以所述气泡的形式均匀分散到所述硅酸钠溶液中,所述气液相反应器是环流反应器或搅拌釜式反应器。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述空气分布器的气孔的总流量介于150L/s和200L/s之间,气孔的直径介于1mm和1.5mm之间,气孔的气速介于15m/s和20m/s之间。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述将直径均匀的工艺气体的气泡分散到硅酸钠溶液中的步骤之前,还包括:用水溶解固体硅酸钠Na2O·nSiO2以形成所述硅酸钠溶液,并将所述硅酸钠溶液的浓度调节为介于2.0mol/L和2.5mol/L之间。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,使所述硅酸钠溶液与所述二氧化碳进行反应的过程中,所述二氧化碳和所述硅酸钠溶液的摩尔比介于0.9:1和1.2:1之间,反应温度介于76℃和92℃之间;

当所述反应终止之后,滴加硫酸调节所述二氧化硅料浆的pH值为介于4.4和5.4之间;其中,所述硫酸的浓度≥98%;所述硫酸的流量≤0.8L/h。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,使用压滤机实施过滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物的步骤,且过滤所述二氧化硅料浆并得到所述滤出物的步骤进一步包括:

过滤所述二氧化硅料浆;

洗涤所述二氧化硅料浆;以及

压滤所述二氧化硅料浆并得到所述滤出物;

其中,在过滤所述二氧化硅料浆的步骤中,所述压滤机的压力介于0.4Mpa和0.6Mpa之间;实施压滤的时间介于12分钟和17分钟之间;重复洗涤所述二氧化硅料浆步骤直至洗涤所述二氧化硅料浆之后形成的洗涤水的电导率<10000μs/cm;在压滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物的步骤之后,所述滤出物的固含量介于20.0%和25.0%之间,且所述滤出物中硫酸盐的含量≤3.0%。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,利用打浆机实施对所述滤出物进行浆化的步骤以使所述二氧化硅浆液的粘度介于600cp和800cp之间,其中,所述打浆机的剪切速率介于150rpm和250rpm之间。

13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在压力式干燥塔中通过喷雾干燥的方式实施干燥所述二氧化硅浆液的步骤,其中,所述压力式干燥塔的进口温度介于400℃和700℃之间,出口温度介于80℃和150℃之间。

14.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在静压釜中实施溶解所述固体硅酸钠以形成所述硅酸钠溶液的步骤,在调整罐中实施调节所述硅酸钠溶液浓度的步骤,所述固体硅酸钠中SiO2与Na2O的质量比介于3.0:1和3.7:1之间;

所述溶解固体硅酸钠以形成所述硅酸钠溶液的步骤包括:使质量比为2:1的固体硅酸钠与水在水蒸气压力大于0.3Mpa的条件下充分溶解,溶解时间介于1.5小时和2.5小时之间,形成硅酸钠初液;以及在压滤机中过滤所述硅酸钠初液以形成所述硅酸钠溶液。

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