[发明专利]硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂的制备以及对丁腈橡胶的选择性加氢应用有效

专利信息
申请号: 201310373913.3 申请日: 2013-08-24
公开(公告)号: CN103537304A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 岳冬梅;曹朋;邓磊;张立群;刘堃 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J27/13 分类号: B01J27/13;B01J31/24;C08C19/02
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 硅烷偶联剂 改性 sio sub 负载 催化剂 制备 以及 丁腈橡胶 选择性 加氢 应用
【权利要求书】:

1.硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

⑴载体的修饰改性,其特征在于:三口烧瓶中依次加入溶剂,SiO2和硅烷偶联剂,混合均匀后,在20~80℃温度下,搅拌反应1~4h;之后滴加质量分数为25%的氨水,反应4h,过滤、干燥、即得到硅烷偶联剂修饰的SiO2

⑵负载催化剂的制备:滴加10~30ml浓度为1g/L氯化铑溶液到2.5g硅烷偶联剂修饰过的SiO2上,滴加均匀,至氯化铑溶液完全浸湿修饰的SiO2,静置8~10h,除去上层溶液,用去离子水来回洗涤沉淀物3-4次,直到去离子水中没有氯离子为止,将沉淀物放在烘箱中干燥,即可以得到硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂。

2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂的应用,其特征在于:把橡胶SBR,NBR或LNBR按1%~10%的质量浓度溶于有机溶剂中配成胶液,有机溶剂为氯苯,二甲苯、丙酮、甲苯或环己烷;加入到高压反应釜中,再加入制备的硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂和膦配体,进行加氢反应,所述膦配体是三苯基磷,三乙基磷、乙基二苯基磷或二乙基苯基磷。硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂中铑含量为橡胶干重的0.01%~0.50%,氢气压强为0.5MPa~3MPa,反应温度为80℃~160℃,反应时间为1h~30h,膦配体用量为催化剂质量的0~100倍。

3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂的制备方法,其特征在于:SiO2换成Al2O3、13x、SBA-15、MCM-41、TiO2、ZrO2、或树脂;硅烷偶联剂是APTS、γ-氨丙基三甲氧基硅烷,N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷,N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或苯氨基甲基三乙氧基硅烷;所用的溶剂是去离子水,乙醇,甲苯,或是混合溶剂。

4.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂的制备方法,其特征在于:氯化铑换成钌,钯,锇,铱,铑-钌,铑-钯,或者铑-锇的化合物。

5.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂改性SiO2负载铑催化剂的制备方法,其特征在于:SiO2的粒径范围在10nm到400μm。

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