[发明专利]2-取代苯并咪唑类化合物的合成方法有效
申请号: | 201310373382.8 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103483266A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 冼日华;张念椿;王植材;刘彬云;肖定军;高健 | 申请(专利权)人: | 广东东硕科技有限公司 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;C07D235/10;H05K3/28 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
地址: | 510545 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 苯并咪唑 化合物 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学合成领域,特别是涉及2-取代苯并咪唑类化合物的合成方法。
背景技术
随着无铅焊接技术的应用和推广,焊接温度的提高对PCB(印制电路板)铜表面的活性和可焊性有了更高的要求,提高PCB表面的铜的保护性和润湿性是PCB加工后期的最重要一环。有机可焊保护剂(organic solderability preservative,简称OSP)主要用于PCB制造行业的防氧化和后续装配工艺的焊接过程中。
2-烷基苯并咪唑类化合物和2-(4-氯苯甲基)苯并咪唑已经广泛作为印制电路板有机助焊性保护剂的主要活性成份。目前对这些化合物的合成方法中,通常需要较长的反应时间,且现有的合成方法的产率较低(现有的合成方法产率仅60-70%)。因此,发展绿色环保、反应温和、快捷高效、易于实现工业化生产的合成方法具有重要的现实意义。
发明内容
基于此,本发明的目的是提供一种2-取代苯并咪唑类化合物的合成方法。
具体的技术方案如下:
一种2-取代苯并咪唑类化合物的合成方法,在纳米催化剂的存在下,将邻苯二胺类化合物与长链脂肪酸或卤代芳香酸按1:1-1.2摩尔比投料,在反应温度为120-150℃下反应1-2h,即得所述2-取代苯并咪唑类化合物。
在其中一些实施例中,所述纳米催化剂为纳米ZnO,所述纳米催化剂与邻苯二胺类化合物的摩尔比为0.005-0.05:1。
在其中一些实施例中,所述纳米ZnO的制备方法包括如下步骤:将质量比为1:3.5-6的硝酸锌和尿素溶于去离子水中,其中去离子水与硝酸锌的质量比为580-700:1,然后在70-90℃下搅拌反应6-9h,过滤,得氧化锌前驱体溶液,然后将氧化锌前驱体溶液于60-65℃下干燥3.5-4.5h,得氧化锌前驱体粉末,最后将氧化锌前驱体粉末于600-650℃焙烧1.5-2.5h,即得白色的纳米ZnO。
在其中一些实施例中,所述纳米ZnO的粒径为6-50nm。
在其中一些实施例中,所述纳米ZnO的粒径为8-20nm。
在其中一些实施例中,所述邻苯二胺类化合物为邻苯二胺或4-氯邻苯二胺;所述长链脂肪酸为正己酸或十二酸;所述卤代芳香酸为4-氯苯乙酸或3,4-二氟苯乙酸。
本发明的另一目的是提供5-氯-2-(3’,4’-二氟苯甲基)苯并咪唑化合物。
具体的技术方案如下:
上述合成方法制备得到的5-氯-2-(3’,4’-二氟苯甲基)苯并咪唑。
本发明的另一目的是提供5-氯-2-(3’,4’-二氟苯甲基)苯并咪唑化合物的应用。
具体的技术方案如下:
5-氯-2-(3’,4’-二氟苯甲基)苯并咪唑作为有机可焊保护剂在印制线路板OSP制程中的应用。
本发明的优点如下:
1、本发明2-取代苯并咪唑类化合物的合成方法创造性地采用纳米ZnO作为催化剂,该反应体系的反应条件温和、反应速度快,产率可达85.0-95.0%,与现有合成相同2-取代苯并咪唑类化合物作比较,产率高出近20%。
2、反应时间由现有的3h缩短为1-2h,提高了生产效率。
3、反应温度由现有的170±5℃降为120-150℃,降低了能耗。
4、本发明还发现了一种新化合物5-氯-2-(3’,4’-二氟苯甲基)苯并咪唑,该化合物可作为有机可焊保护剂在印制线路板OSP制程中的应用,其具有良好的可焊性。
附图说明
图1为本发明制备得到的纳米ZnO的XRD图;
图2为本发明纳米ZnO的TEM(透射电子显微镜)形貌图,所得纳米ZnO粒径为10nm左右;
图3为本发明所得纳米ZnO粒子的放大TEM形貌图;
图4为本发明纳米ZnO的元素分析EDS(电子能谱)图。
具体实施方式
本发明实施例所使用的实验仪器如下:
瑞士METTLER-TOLEDOFP-62型熔点测定仪(测量范围:25~300℃;精度:0.1℃);
FTIR,傅里叶红外光谱仪(EQUINOX-55,Thermo Electron Corporation);
布鲁克BRUKE AVANCE III400MHz超导核磁共振仪;
VG ZAB–HS有机质谱仪;
德国Elementar公司VarioEL元素分析仪;
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