[发明专利]一种乙二醇单烯丙基醚的制备方法

权利要求书

1.一种乙二醇单烯丙基醚的制备方法，其特征在于以丙烯醇、环氧乙烷为主要原料，丙烯醇与环氧乙烷投料摩尔配比为（1.0～5.0）:1，在催化剂的作用下，在反应釜中进行聚合反应，得到粗产品；

反应式为：

所述聚合反应温度90～160℃，聚合压力保持在0. 01～0.4 MPa；所述催化剂包括KOH、NaOH、CH₃ONa、Na、烯丙醇钠烯丙醇溶液中的一种；催化剂投料质量占投料总质量的0.1～1.0%，聚合反应获得的粗产品经过中和、精馏、减压精馏得到乙二醇单烯丙基醚。

2.根据权利要求1所述的乙二醇单烯丙基醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）在常温下将丙烯醇和催化剂投入洁净的反应釜中，对物料进行搅拌，然后用氮气置换反应釜及管道内的气体； 

2）将反应釜内物料加温至75℃±5℃，然后连续通入环氧乙烷反应，保持温度90～160℃，压力0.01～0.4MPa，按权利要求1的投料摩尔配比通入完定量的环氧乙烷后，保持温度90～160℃老化1.5～3小时；

3）将步骤2）所得的反应液降温至70℃以下，加入中和剂中和至PH值6～7得乙二醇单烯丙基醚粗产品；所述的中和剂为H₃PO₄、H₂SO₄、HAC的一种；

4）将乙二醇单烯丙基醚粗产品投入精馏釜，所述精馏釜顶部连接有精馏塔，精馏塔塔顶经管道连接有三个接收罐，先打开第一接收罐的接收阀，将精馏釜升温至96℃时，接收丙烯醇，控制精馏釜温度为96～110℃，待丙烯醇基本收集完时，关闭第一接收罐；对精馏釜降温到40±5℃，再对精馏釜抽真空，保持精馏釜内真空度为-0.095～-0.099MPa，开启第二接收罐进行截取，保持精馏塔顶温45～80℃，去除馏分中残余的丙烯醇，当馏分中乙二醇单烯丙基醚纯度达到99%以上，再关闭第二接收罐，开启第三接收罐接收产品，第三接收罐接收产品时，保持精馏釜釜温70～110℃；

5）待产品接收完毕，开启冷却水降温，排放精馏釜残液。

3.权利要求2所述的乙二醇单烯丙基醚制备方法，其特征在于反应釜为不锈钢带有搅拌器、耐压0.7 MPa的反应釜；精馏塔为多级塔板式、高度8～12m的不锈钢精馏塔。

4.根据权利要求2所述的乙二醇单烯丙基醚制备方法，其特征在于回收的丙烯醇在下一釜聚合反应时循环使用。

5.根据权利要求2所述的乙二醇单烯丙基醚制备方法，其特征在于残液回收后提纯成二乙二醇烯丙基醚。

6.根据权利要求2所述的乙二醇单烯丙基醚合成方法, 其特征在于丙烯醇与环氧乙烷投料的最佳摩尔配比为（2.5～4.0）:1。

7.根据权利要求2所述的乙二醇单烯丙基醚合成方法, 其特征在于催化剂最佳用量为占总质量的0.1～0.3%。