[发明专利]利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法无效
申请号: | 201310372381.1 | 申请日: | 2013-08-24 |
公开(公告)号: | CN103408671A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 薛永;张添锦;李海超;马末;翟路宽;黄楚达 | 申请(专利权)人: | 中糠有限公司 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;C08H7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 054000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 农作物 秸秆 制取 羧甲基纤维素 木质素 磺酸钠 方法 | ||
1. 一种利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:包括如下步骤:
第一步:将农作物秸秆的洗涤、烘干,然后粉碎成2-10mm的细小颗粒;
第二步:将粉碎后的农作物秸秆进行磺化反应,得到混合溶液;
第三步:对所述混合溶液进行离心分离,得到滤液和纤维素滤渣,并对所述滤液进行浓缩及喷雾干燥,制得木质素磺酸钠;
第四步:将上一步骤分离出的纤维素滤渣,进行双氧水漂白;
第五步:对漂白后的纤维素滤渣进行洗涤、烘干和粉碎,然后对粉碎后的纤维素滤渣依次进行碱化、醚化;
第六步:再进行酸中和、乙醇洗涤、烘干、粉碎处理,得到羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:所述第二步中醚化反应的工艺为:将粉碎后的农作物秸秆置于氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液中,且所述农作物秸秆:氢氧化钠:亚硫酸钠的配比为1:0.1-0.3:0.3-0.7。
3.根据权利要求2所述的利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:所述第二步中磺化反应时,浴比为1:4-7,温度控制在100-107℃,反应时间为3-7小时。
4.根据权利要求3所述的利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:所述第四步中的双氧水漂白工艺为:将纤维素滤渣:浓度30%的双氧水的配比设为1:1-3,反应介质为1-3g/L的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:所述第四步中双氧水漂白工艺的浴比为1:10-20,漂白温度为90-100℃,漂白时间为20-30分钟。
6.根据权利要求5所述的利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:所述第五步中对纤维素滤渣进行碱化时,按纤维素:氢氧化钠:浓度75%的乙醇的配比设为1:0.5-1.0:5-10,在20-40℃下碱化1-2小时。
7.根据权利要求6所述的利用农作物秸秆制取羧甲基纤维素及木质素磺酸钠的方法,其特征在于:所述第五步中对纤维素滤渣进行碱化后,再按纤维素:氯乙酸的配比为1:0.7-1.5的比例加入氯乙酸,控制反应温度在75-80℃进行醚化,醚化时间为1-3小时。
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