[发明专利]一锅法合成苯乙酮酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310371636.2 | 申请日： | 2013-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN103408424A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 张东卫;姚立国;邵爱军;张辰亮;李娟;邵海波;孙燕婕;张朝纯 | 申请（专利权）人： | 河北诚信有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C69/738 | 分类号： | C07C69/738;C07C67/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 051130 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 苯乙酮酸甲酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种一锅法制备苯乙酮酸甲酯的方法，其特征在于将苯甲酰腈、甲醇、催化剂、水按一定比例混合后，升温到40～60℃，然后滴加浓硫酸，滴完浓硫酸后升温到60～90℃保温2～5h，然后进行分液降温，分出有机相用饱和碳酸钠溶液将酸性酯中和到pH＝7～8，真空蒸馏有机相，得到苯乙酮酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈与甲醇的摩尔比例为1∶1.5～3，优选比例在1.5～2之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈与水的摩尔比例为1∶1～3，优选比例在1～2之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈与催化剂的摩尔比例为1∶0.1～0.4，优选比例在0.2～0.3之间。催化剂选择含卤素的盐类，优选氯化钠、溴化钠。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈与硫酸的摩尔比例为1∶1～3，优选比例在1.5～2.5之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于苯甲酰腈与硫酸的摩尔比例为1∶1.5～3.5，优选比例在2～2.5之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于滴加浓硫酸的温度在40～60℃之间，优选温度45～55之间。
根据权利要求1所述的方法，其特征在于在硫酸滴加完毕，保温温度在60～90℃之间，优选温度在75～85℃之间。
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