[发明专利]一种D-核糖的化学制备方法无效
申请号: | 201310371553.3 | 申请日: | 2013-08-23 |
公开(公告)号: | CN103408603A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 李雨;周娟;荆莉;王成福;梁莉;曹玉华 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07H3/02 | 分类号: | C07H3/02;C07H1/00 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 37210 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核糖 化学 制备 方法 | ||
1.一种生产D-核糖的化学制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
(1)D-阿拉伯糖异构反应:称取一定量的D-阿拉伯糖,加水配制成质量浓度为10%-30%的溶液,按照D-阿拉伯糖质量的0.5%-1.2%加入异构剂钼酸铵,调节pH值在2.5-4.8之间,控制温度在80℃-130℃,反应时间1-3小时,得到异构液;
(2)净化除杂:按异构液干物质量的1-5%加入活性炭,在60-80℃下保温脱色、过滤,再经阴树脂和阳树脂净化除去反应液中的异构剂和杂质,得到D-核糖净化液,净化液干物中D-核糖质量含量为20-40%;
(3)色谱分离:利用模拟移动床技术将D-核糖净化液进行色谱分离,即得D-核糖提纯液,收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量为不低于75%的部分,将提纯液干物中D-核糖质量百分含量为75%以下的部分提纯液再返回色谱分离系统继续分离,继续收集提纯液干物中D-核糖质量百分含量不低于75%的提纯液;
(4)浓缩结晶:将色谱分离得到的质量百分含量为75%以上的D-核糖液真空浓缩至无水分或质量百分浓度为98.5%以上;在75℃时,向浓缩液加入无水乙醇,无水乙醇的加量为浓缩液体积的2-5倍;搅拌降温,按照0.5℃-5℃/h的速度降温至零度以下,此时结晶出大量白色晶体,离心分离,得到D-核糖晶体,其中D-核糖质量百分含量为98.6%以上。
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