[发明专利]一种从低浓度吸收液中提取优质碘的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种磷矿中伴生碘资源的回收方法，特别涉及一种从低浓度吸收液中提取优质碘的方法。 

背景技术

析碘生产过程中，将适量的浓度为27.4%的双氧水加入吸收液，以获得大颗粒、外表美观、纯度高的碘晶体。实际上开始析出的碘是溶解在吸收液中的，随着双氧水的不断加入，吸收液中I^-含量逐渐减少，碘晶体不断长大而析出。其化学反应方程式为：

第一步：HI+H₂O₂=I₂+H₂O；第二步：I₂+I^-=I₃^-；；

第三步：2I₃^-+2H⁺+H₂O=3I₂+2H₂O

但在实际生产中，由于某些磷矿石中碘的含量低，使得吸收液中碘的浓度最高只能达到30g/L。在现有吸收液温度低，双氧水滴加速度以及搅拌器转速快的提取工艺下极易生成纯度低、外观细小的“泥巴碘”或“漂浮碘”，严重者甚至会成为废碘，造成浪费，给企业带来巨大经济损失。因而，如何从碘浓度较低的吸收液中提取碘，成为本领域技术人员急待解决的一个技术问题。 

发明内容

本发明的目的是提供一种从低浓度吸收液中提取优质碘的方法，能从碘浓度较低的吸收液中提取质量符合要求的碘，避免碘的浪费。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种从低密度吸收液中提取优质碘的方法，不生成纯度低、外观细小的“泥巴碘”或“漂浮碘”，充分回收碘资源，该方法具体为：

当吸收液槽液位达到规定高度时，保持吸收液颜色为无色到微黄色；吸收液打入氧化析碘槽；开启搅拌器，搅拌器转速调至额定转速的80%，搅拌使吸收液陈化降温，并使过量SO₂逸出；当氧化析碘槽内吸收液温度降至23～28℃时，搅拌器转速调至额定转速的60%，同时以40～60mL/min的速度将双氧水加入氧化析碘槽内；反应液颜色成为红色，继续滴加双氧水，当氧化析碘槽内反应液颜色变为玫红色时，双氧水的滴加速度调为20～25mL/min，并将搅拌器转速调至额定转速的50%；当反应液颜色成为深玫瑰色，形成晶核，双氧水滴加速度调为15～20mL/min，搅拌器转速调为额定转速的35～40%，直至加完所需的双氧水；搅拌器继续搅拌一段时间后停止搅拌，放置至少24小时，使吸收液中的碘全部沉降析出，养晶后用水冲洗至过滤器，真空干燥后包装。

打入氧化析碘槽内吸收液中碘的浓度为6～30g/L。

当吸收液中碘的浓度为6～15g/L时，在结晶初期，将成品碘加入氧化析碘槽内的溶液中作为晶核载体。

双氧水滴加完毕后，搅拌器继续搅拌15分钟。

碘提取过程中根据吸收液颜色适当缩短或延长双氧水加入时间，浅红色为滴定终点。

提取碘过程中，氧化析碘槽内溶液的温度缓慢下降，即8小时下降10℃。

本发明提取方法从影响碘结晶形成的有利因素（较高的、过饱和度的搅拌强度，缓慢的冷却速度）伴随吸收液颜色的变化和晶型转变情况入手，适时将适量的H₂O₂经计量泵分阶段加入氧化析碘槽，并将搅拌器转速调整在相对应范围内，启动或停止通风扇来控制吸收液温度，调节冷却速度，并在碘浓度10g/L以下的吸收液中预先加入成品碘作为晶核载体来提取优质碘。本方法操作方便、没有副反应、生产效率高；提碘后滤液的含碘量仅为80mg/L，提碘率达到99%。出品的碘为紫黑色，具有明显金属光泽的固体，呈长方体颗粒状，外表美观，杂质，水分含量少，纯度高（可达到92%以上），能与高浓度吸收液提取的碘相媲美。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

若磷矿石中碘含量较低，用析碘工艺生产碘晶体时，吸收液中碘的浓度最高只能达到30g/L，此时，用现有提取工艺提取碘，极易生成纯度低、外观细小的“泥巴碘”或“漂浮碘”，甚至会成为废碘，造成碘资源浪费。为了克服现有技术中存在的问题，从低浓度的吸收液中获得碘晶体，本发明提供了一种从低浓度吸收液中提取优质碘的方法：