[发明专利]一种对苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：以对二甲苯为原料、醋酸和水为溶剂、含氧气体为氧化剂、含溴物质为促进剂，在钴/锰催化剂的作用下，在反应压力为13.0-25.0kg/cm²、反应温度为160--230℃的条件下，反应30-120min，得对苯二甲酸；

上述溶剂中，水的质量含量为7%—15%,其余为醋酸；对二甲苯的质量用量为对二甲苯和溶剂质量和的10-25%；含溴物质为分子溴、HBr、NaBr、KBr、NH₄Br、溴化苯、溴化苄、溴乙酸、二溴乙酸、四溴乙烷或二溴乙烯；钴/锰催化剂中元素钴与对二甲苯的质量百分比为0.2—10mg/g，元素锰与元素钴的质量比为0.2—3.0；含溴物质中的元素溴为钴/锰催化剂中元素钴和锰总量的0.5—1.2倍。

2.如权利要求1所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：反应压力为15.0—18.0kg/cm2；反应温度为190--200℃。

3.如权利要求1或2所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：含氧气体为空气。

4.如权利要求1或2所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所用装置包括：反应釜本体、搅拌装置、出料口、第一进料口、第二进料口、第三进料口、喷射器和冷凝回收装置，搅拌装置设在反应釜本体内；出料口设在反应釜本体底部；第一进料口和第二进料口均设在反应釜本体的中下段，且第二进料口高于第一进料口；第三进料口设在反应釜本体的顶部；喷射器设在反应釜本体内的顶部，且与第三进料口相连通；冷凝回收装置设在反应釜本体的外部，并通过与反应釜本体连通的出气管和进液管与反应釜本体构成循环系统，冷凝回收装置上还有不凝气体排放管。

5.如权利要求4所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述装置还包括设在反应釜本体外的第一泵体和第二泵体，第一泵体与第二进料口相连通，第二泵体与第三进料口相连通。

6.如权利要求5所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：包括顺序相接如下步骤：

A、通过第二泵体将对二甲苯与30-95wt%的溶剂的第一混合物经过第三进料口，送入反应釜本体，然后通过喷射器将第一混合物喷洒到反应釜本体内的反应区；同时,通过第一泵体将催化剂、引发剂和剩余溶剂的第二混合物经过第二进料口，加入到反应区；

B、通过供气装置将含氧气体经过第一进料口连续供给到反应区，进入反应区内后通过搅拌装置将含氧气体和液体混匀；

C、将反应区的物料在反应压力为13.0-25.0kg/cm²、反应温度为160--230℃的条件下，停留30-120min，生成含有精细颗粒目的产物；反应产生的气体经出气管进入冷凝回收装置冷凝后冷凝液经进液管又进入反应釜本体，不凝气体经不凝气体排放管排出；

D、将步骤C所得产物经出料口进入到后续的分离装置处理，分离得对苯二甲酸。

7.如权利要求6所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：冷凝回收装置通过出气管与反应釜本体连通，通过进液管与第二泵体连通。

8.如权利要求7所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤C中，反应产生的气体经出气管进入冷凝回收装置冷凝后冷凝液经进液管进入第二泵体，第二泵体再将冷凝液与第一混合物一起送入反应釜本体，不凝气体经不凝气体排放管排出。

9.如权利要求8所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤A中，通过第二泵体将对二甲苯与50-90wt%的溶剂的第一混合物经过第三进料口，送入反应釜本体；第一混合物的进料温度为30-80℃；步骤B中，含氧气体的通入量应控制在使反应产生的气体中氧气含量为0.5—8.0vol%。

10.如权利要求9所述的对苯二甲酸的制备方法，其特征在于：步骤A中，第一混合物的温度为30-80℃。