[发明专利]改性复配填料填充耐击穿环氧复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种改性复配填料填充、耐击穿环氧复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤（1），导热填料Al₂O₃、导热填料BN表面接枝γ―氨丙基三乙氧基硅烷

称取1～10g Al₂O₃，在50～500mL有机溶剂中充分分散后加入1～10wt%硅烷偶联剂γ-APS并搅拌，在回流条件下进行偶联剂改性反应1～10h；反应结束后，分离，沉淀产物用有机溶剂洗涤2～3次并在50～100℃下真空干燥1～10d，即得偶联剂改性填料Al₂O₃-APS；BN在接枝硅烷偶联剂前经过两步预处理：首先，称取1～10g BN，在50～500mL、1～30wt%的盐酸溶液中搅拌分散，50～100℃下反应1～10h后，过滤并用去离子水洗涤2～3次；其次，将预酸化BN加入50～500mL、1～30wt%的双氧水中，50～75℃下反应1～10h后，继续升温至75～100℃反应1～10h，然后分离，沉淀产物在50～100℃下真空干燥1～10d；预处理BN接枝γ-APS方法与Al₂O₃相同并记为BN-APS；

步骤（2），Al₂O₃、BN表面接枝超支化芳香族聚酰胺

分别称取1～10g Al₂O₃-APS及3,4-二氨基苯甲酸加入50～500mL有机溶剂中，搅拌至DABA充分溶解；然后分别加入5～50mL吡啶和亚磷酸三苯酯并在50～100℃氮气氛围下反应1～10h；反应结束后，分离，获得沉淀产物用有机溶剂溶解洗涤2～3次，在50～100℃下真空干燥1～10d，即得Al₂O₃-HBP；BN-APS接枝HBP方法与Al₂O₃-APS相同并记为BN-HBP；

步骤（3），环氧复合材料的制备

称取0.1～10wt%促进剂与环氧树脂在50～100℃下充分混合得到溶液A；分别称取0～1g Al₂O₃-HBP及BN-HBP，室温下在1～100mL有机溶剂中超声分散后，加入1～10g所述溶液A，并在50～100℃下分别搅拌、超声1～10h，得到均一、除去有机溶剂的溶液B；称取占环氧树脂质量10～100%的固化剂，与所述溶液B充分混合并真空脱泡1～10h；将混合液倒入模具，100～125℃下预固化1～10h后，升温至125～150℃继续固化1～10h，冷却脱模即得填料含量0～65wt%环氧复合材料，其中BN-HBP在复配填料中质量分数为0～100%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂酯、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂或脂环族类环氧树脂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化剂为脂肪族胺类、芳香族胺类、胺改性固化剂、聚酰胺固化剂、酸酐固化体系、多异氰酸酯固化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述促进剂为叔胺、叔胺盐、脂肪胺、取代脲促进剂、咪唑、咪唑盐、乙酰丙酮金属盐、三苯基膦、三苯基膦誖盐、羧酸金属盐、羧酸金属盐络合物、三氟化硼胺络合物或酚类促进剂。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂改性反应的温度为0～200℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂改性填料通过进一步改性接枝线型聚合物、支链聚合物、超支化聚合物、梳状聚合物或星形聚合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中所述分离采用高速离心、真空抽滤、常压过滤或倾倒的方法。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）所述分散采用超声、搅拌或细胞破碎的方法进行。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中，所述有机溶剂为四氢呋喃、丙酮、二恶烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或乙腈。