[发明专利]一种利用微乳液法制备纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物乳液制备领域，特别是涉及一种聚合物纳米乳液的制备方法。

背景技术

纳米粒子是指粒度在1-100nm之间的微小颗粒，具有大的比表面积，表面原子既无长程序又无短程序。纳米晶自组装超晶格是指以纳米晶为基元，在包覆的有机物的作用下通过胶体化学自组装形成的一维、二维和三维的团簇超晶格结构，它既保持了纳米晶原有的特性??还由于规则排列的晶粒间的耦合作用而具有一些特殊的性质，而且这些性质可以通过改变有机物分子的链长来调制，因此纳米晶超晶格具有非常特殊的光、电、磁学性质。

目前制备纳米材料的方法可分为两大类：物理法和化学法。常用的物理方法有粉碎法、机械合金化法和蒸发冷凝法等，前两种方法所得产品质量低，粒度均匀性差，而后者对技术要求很高。化学法可分为均相体系反应法和多相体系反应法，前者包括沉淀法和溶剂蒸发法；后者有溶胶-凝胶法、气溶胶法和微乳液法。其中微乳液法（W/O反胶束法）制备是近十几年发展起来的新方法，具有实验装置简单，易于操作，粒度可控等优点，引起人们的重视。

    微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水(或水溶液)组成。在此体系中，两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成微型反应器，其大小可控制在纳米级范围，反应物在体系中反应生成固相粒子。由于微乳液能对纳米材料的粒径和稳定性进行精确控制，限制了纳米粒子的成核、生长、聚结、团聚等过程，从而形成的纳米粒子包裹有一层表面活性剂，并有一定的凝聚态结构。

    但现有技术中制备纳米材料时，一般是直接将单体、引发剂、表面活性剂、助乳化剂一起在水溶液中搅拌混合，引发剂促使单体聚合，在体系中反应生成固相粒子，但这种方法制备的纳米材料的粒径较大、且不均匀，且体系不稳定，单体已聚合不完全，需要多次试验才能得到最佳产品。

发明内容

针对上述现有技术中的不足，本发明主要目的是提供一种操作简便，聚合物稳定性较好，且聚合物颗粒较小在纳米范围内的制备纳米材料的方法。  

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用微乳液法制备纳米材料的方法，包括如下步骤：

步骤a：制备单体微乳液：将预制备纳米材料的单体与相应的表面活性剂、助乳化剂在水相中搅拌均匀，形成均相微乳液一；

步骤b：制备引发剂微乳液：将引发剂与相应的表面活性剂、助乳化剂、油相在水相内搅拌均匀制成均相微乳液二；

步骤c：制备聚合物纳米乳液：将所述均相微乳液一与均相微乳液二在相应的聚合温度下搅拌混合一定时间，使单体聚合，得到聚合物，将聚合物进行蒸馏、洗涤、抽滤及干燥处理得到聚合物纳米材料。

本发明中所述的利用微乳液法制备纳米材料的方法中，在步骤a制备单体微乳液时，需要根据不同的单体来确定相应的反应温度、搅拌时间，以最终观测到透明无分层的体系来认为单体微乳液制备完成；在步骤b制备引发剂微乳液时，根据不同的单体来确定所需的引发剂，再根据引发剂的性质确定制备引发剂微乳液时所需的反应温度、搅拌时间；制备引发剂微乳液时，以最终观测到体系透明无分层即可认为引发剂微乳液制备完成。

优选的，所述均相微乳液一与均相微乳液二混合时的重量份数比是（1-2）：1。

优选的，所述步骤a中，制备单体微乳液时，各组分的质量百分数为：

单体：30%-40%，

表面活性剂：5%-8%，

助乳化剂：30%-40%，

余量为水；

所述步骤b中，制备引发剂微乳液时，各组分的质量百分数为：

引发剂：    2%-9%，

表面活性剂：8%-12%，

助乳化剂： 38%-44%，

油相：     30%-34%，

余量为水。

优选的，所述单体选自苯胺、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种。

优选的，所述引发剂选用重铬酸钾或过硫酸胺。

优选的，所述步骤a与步骤b中用到的表面活性剂均选用阴离子表面活性剂。

优选的，所述步骤a与步骤b中用到的表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。

优选的，所述步骤a与步骤b中用到的助乳化剂均是正丁醇。

优选的，所述步骤b中所述的油相是苯类。本发明中所述的制备引发剂微乳液用的油相一般是甲苯。

本发明还公开了一种利用上述方法制备聚苯胺纳米材料的方法，包括如下步骤：