[发明专利]食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法

权利要求书

1.食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液：所述标准工作溶液为由邻苯二甲酸二烯丙酯配备而成的至少三种浓度的水基标准工作溶液和至少三种浓度的橄榄油标准工作溶液；所述食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和橄榄油模拟物试液；所述空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；

步骤二：采用高效液相色谱-串联三重四级质谱联用仪对步骤一的三种溶液分别进行液相色谱—串联质谱测定；以标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y=ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；

步骤三：根据公式c=【（y_模-y_空）-b】/a，计算食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯浓度c；其中y模为测得的食品模拟物试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积，y空为测得的空白试液中邻苯二甲酸二烯丙酯定量离子峰面积。

2.根据权利要求1所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，食品模拟物试液和空白试液均平行制备两份，然后进行步骤二和步骤三，若两次独立测试结果的绝对差值不超过其算术平均值的20%，则测试准确。

3.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，水基标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品50mg至100mL容量瓶，精确至0.1mg，用色谱纯级别的甲醇溶解并定容，该储备液在4℃下密封避光储存；（b）准备邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液：移取0.100mL邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备溶液转移至100mL容量瓶中，并用色谱纯级别的甲醇稀释至刻度，溶液中邻苯二甲酸二烯丙酯的含量为500μg/L；（c）移取适量的邻苯二甲酸二烯丙酯标准使用液，分别用水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇配成浓度分别为1.0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的标准工作溶液，经过0.2μm尼龙滤膜过滤。

4.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，橄榄油标准工作溶液的制备方法具体为：（a）准备标准储备液：准确称取含量大于99.0%的邻苯二甲酸二烯丙酯标准品0.1g于100mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向容量瓶中加入橄榄油，使容量瓶总质量达100g，精确至0.1mg，摇匀后放置在4℃避光保存；（b）准备标准工作液：准确移取适量的标准储备液用橄榄油逐级稀释成浓度分别为1.0、2.5、5.0、10.0、25.0、50.0μg/Kg的邻苯二甲酸二烯丙酯标准工作溶液；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg、容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。

5.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，水基食品模拟物试液由食品接触材料分别与水、3%W/V乙酸、4%V/V乙酸、10%V/V乙醇四种食品模拟物通过迁移实验获得，并经过0.2μm尼龙滤膜过滤。

6.根据权利要求1或2所述的食品接触材料中邻苯二甲酸二烯丙酯迁移量的测定方法，其特征在于：所述步骤一中，橄榄油食品模拟物试液的制备方法为：（a）用食品接触材料与橄榄油进行迁移实验获得橄榄油模拟物；（b）准确称取前述（a）中得到橄榄油模拟物2.0g于25mL离心管中，精确至0.1mg；（c）提取：向离心管中加入8.0mL色谱纯级别的甲醇，涡旋振荡1分钟后离心分离2分钟（4000转/分钟），将上层甲醇溶液全部转入100mL旋蒸瓶中；按上述方法重复提取一次，合并两次提取的甲醇溶液，在15KPa，40℃的条件下用旋转蒸发仪旋去甲醇溶剂；（d）净化：依次用5mL分析纯级别的丙酮和5mL色谱纯级别的正己烷活化含有PSA填料和硅胶填料各500mg、容积为6.0mL的PSA-Silica柱，控制流速约每秒2～3滴，然后将c步中得到的残留物用3×1mL色谱纯级别的正己烷转移到PSA-Silica柱中，流出液弃去；待溶液流出后，加入色谱纯级别的4mL正己烷洗涤，流出液弃去；最后用8mL析纯级别的丙酮和色谱纯级别的正己烷的混合溶液洗脱，其中丙酮：正己烷体积比（V/V）为1：20，收集洗脱液，在40℃的温度下，用缓和氮气吹至近干，准确加入2.0mL50%V/V的色谱纯级别的甲醇溶液，涡旋振荡1min，混匀后过0.2μm尼龙滤膜。