[发明专利]制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米材料制备技术领域，特别涉及制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法。

背景技术

无机物纳米纤维的制备与性质研究是当下材料科学与工程的研究热点之一，涉及凝聚态物理、应用化学、纳米器件设计及构建诸多学科。纳米纤维是一种形似纤维的一维纳米材料，其横截面一般呈圆形，直径在纳米尺度范围内，长度处于微米级甚至毫米级。纳米纤维的超高长径比赋予其不同于纳米线、纳米棒和纳米管的独特性能，引起了科研人员的关注。纳米八面体是由8个锐角三角形围成的纳米结构，具有尖锐的顶角，在阴极场发射和扫描显微镜的探针上有潜在的应用价值。多级结构由2种或2种以上的单级结构组成，新颖的结构和组成是产生独特光、电、磁、化学、力学性能的必要条件。

氧化铟锡是一种重要的宽禁带透明半导体材料，其带隙值在3.55-3.75eV范围内，表现出低电阻率、高可见光透过率以及良好的化学稳定性和热稳定性。该材料在电学、光学和化学上的综合性质，引起了人们的高度关注，并在发光二极管、太阳能电池、显示器、传感器及光催化材料领域中得到了广泛的应用。该类器件的性能与氧化铟锡的形貌及尺寸紧密相关。另一方面，构建纳米尺度的光电器件也需要制备相应的纳米材料。因此，制备形貌和尺寸可控的氧化铟锡纳米结构具有重要的科学意义和广阔的应用前景。目前，氧化铟锡纳米材料的研究工作主要集中在单级纳米结构的构建，已制备得到纳米线、纳米带、纳米管、纳米立方体、纳米八面体和纳米空心球。制备方法主要包括热蒸发法、溶胶凝胶法、水热法、模板法、VLS和VS生长法以及激光刻蚀法。

2005年，一项专利号为US7618580B2的美国专利公开了一种透明、导电纤维材料的制备方法。该方法主要通过以下过程实现：采用静电纺丝，对含有氧化铟锡和高分子的纺丝溶液进行纺丝，在适宜实验条件下获得复合纳米纤维。将该复合产物高温煅烧后得到的ITO纳米纤维，均匀地分散在透明的有机平板基体上，最终得到透明、导电纤维材料。在随后的文献资料中，出现了若干利用静电纺丝技术制备氧化铟锡纳米纤维的技术方案。但由于各方案中所用的高分子、溶剂、铟源和锡源以及纺丝参数、热处理工艺的差异，分别制备得到纤维结构、带状结构、多空结构和串珠结构的ITO一维纳米材料。在通过静电纺丝技术制备纳米材料时，前驱物种类、溶剂特性、高分子平均分子量、纺丝溶液组成以及纺丝参数、热处理工艺是决定最终产物的形貌及尺寸的重要因素。但目前，还未见经静电纺丝获得纯相、多级结构ITO纳米材料的报道。

发明内容

本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种能够得到纯相的、双级结构的氧化铟锡的方法。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：

提供制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法，包括静电纺丝，具体步骤包括：

步骤A：称取铟源和锡源并混合，向铟源和锡源的混合物中加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺，获得铟源和锡源的混合溶液；再称取聚乙烯吡咯烷酮加入到混合溶液中，在常温常压下经磁力搅拌8小时，形成均一的纺丝溶液；将得到的纺丝溶液加入到配有不锈钢针头的玻璃注射器中，再把玻璃注射器装入水平放置的微量注射泵内，并保证针头与水平面平行，在针头的正前方放置接地平板作为纺丝接收装置，接地平板的板面与水平面保持垂直，在针尖处施加直流电压，静电纺丝得到复合纳米纤维；

步骤B：将步骤A中制得的复合纳米纤维移入陶瓷方舟内，再将陶瓷方舟放入程序控温的马弗炉中进行高温煅烧，以5℃/min升温至500℃并保温1小时，再以2℃/min升温至800℃并保温2小时，最后等马弗炉自然降温至室温，即得到纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡。

作为进一步的改进，步骤A中的铟源和锡源分别采用硝酸铟和氯化锡，硝酸铟和氯化锡的摩尔比为9:1（即Sn⁴⁺离子的摩尔百分数为10%）。

作为进一步的改进，步骤A中制得的纺丝溶液，各组分的质量百分数为：硝酸铟和氯化锡的混合物是12%，聚乙烯吡咯烷酮是12%，N，N-二甲基甲酰胺是76%。

作为进一步的改进，步骤A中，针头的内径为0.5mm，针尖至接地平板的水平距离为13cm，静电纺丝时的条件为：温度为25±5℃，相对湿度为40±5°%，并在针尖处施加12kV的直流电压。