[发明专利]一种简易宏量制备石墨烯分散的钼基硫化物催化剂的方法在审
申请号: | 201310368464.3 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN104415771A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 包信和;邓浇;邓德会 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J31/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简易 宏量 制备 石墨 分散 硫化物 催化剂 方法 | ||
1.一种简易宏量制备石墨烯分散的钼基硫化物催化剂的方法,其特征在于:
(1)将石墨烯、钼基硫化物前驱体、还原剂与球磨球在惰性气体保护下密封至球磨罐中;
(2)将(1)中的球磨罐置于球磨机上球磨5-60小时;
(3)将样品与球分离、抽滤、干燥即得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述石墨烯可以是纯的石墨烯、氧化石墨烯、氮掺杂石墨烯、硼掺杂石墨烯、磷掺杂石墨烯中的一种或两种以上;
所述钼基硫化物前驱体可以是四硫代钼酸铵、多硫代钼酸铵、十六烷基三甲基四硫代钼酸铵中的一种或两种以上;
所述还原剂可以是水合肼、氨水、甲醛、乙二醇、硼氢化钠、硼氢化钾溶液中的一种或两种以上;
所述球磨球可以是不锈钢球、玛瑙球、氧化锆球或碳化钨球中的一种或两种以上;球磨球的直径为0.2-1.5cm;
石墨烯与钼基硫化物前驱体中钼元素的原子比为:20:1-1:20,较好为10:1-1:10,最好为2:1-1:2;
固体样品是指石墨烯和钼基硫化物前驱体;
固体样品与还原剂的比例为:1g固体:1ml还原剂-1g固体:20ml还原剂,较好为1g固体:10ml还原剂-1g固体:20ml还原剂,最好为1g固体:10ml还原剂-1g固体:15ml还原剂。
3.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:
所述球磨球与固体样品质量比为120:1-30:1,较好为100:1-50:1,最好为90:1-60:1;
所述惰性气体是氮气、氩气或氦气。
所述球磨转速为:50-600转/分,较好为300-550转/分,最好为400-500转/分。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
可以通过直接将球磨球取出或通过筛子将球磨球与球磨后的固体样品分离;可以通过60-150℃烘箱或真空干燥器干燥催化剂。
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