[发明专利]一种蓝光激发的白色LED用荧光粉的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种白色LED用荧光粉的制造方法，尤其涉及到一种蓝光激发的白色LED用荧光粉的制造方法。 

背景技术

在蓝色LED光源芯片上涂敷高效的可被蓝光激发而发射绿光、黄光或红光的荧光粉。不同的色彩光组合可产生不同品质的白光，从而得到用于背光、照明等领域的白色LED。白色LED光源的成功研制为LED在日常照明中的应用创造了决定性条件；而LED所具备的消耗电量小、发光响应快、性能稳定、寿命长和体积小等优点使得白色LED光源具有强大的生命力。 

近年来，随着LED芯片技术的不断进步，发光强度不断增加，使得高亮度LED灯具变成现实。然而，伴随发光强度的增加而来的是LED芯片的工作温度的上升，使得涂敷于芯片上的荧光粉的工作温度也随之上升。例如，当LED的输出功率大于每颗1W时，芯片的表面温度可超过150℃，由于荧光粉有其特有的光波长转换的能量损失这损失的能量使得荧光粉的温度进一步上升，可达到近200℃或以上的温度。这对于荧光粉的高温性能提出了一个很高的要求。 

业内人士都知道，荧光粉的稳定性包括两种情况：①热稳定性，②水热稳定性。前者是指涂敷于芯片上的荧光粉在高温下的发射光谱的变化，包括：发射峰峰值的变化和强度的变化，后者是指荧光粉在高温、并且有水蒸气同时存在的情况下，经过长时间(通常在1000小时以上)后光的颜色变化和光强度的衰减。 

当荧光粉的实际工作温度超过200℃时，现有的荧光粉材料在有水蒸气存在的情况下，长时间使用都会发生发射光谱的移动和光强度的衰减。经微电子探 针分析(Micro-electron Probe Analysis)，所有现在已产业化的LED荧光粉都存在着发光中心浓度梯度的问题，即：在荧光粉单晶中，离子含量在纳米级或接近纳米级上不均匀。为了量化该不均匀的程度，我们引入了离子浓度梯度因子f_c，f_c＝(C_max-C_min)/C_average。就目前市面上的荧光粉而言，其fc(Ce3⁺)通常都大于1.0。 

以最常见的YAG荧光粉为例，其结构式为：R_(3-x)M₅O₁₂:Ce_x，其中：R＝Y、Gd、Lu中的至少一种，M为Al、Ga中的至少一种，0.001＜x＜1；发光中心Ce³⁺为少量的添加物，其原料CeO₂的粒径通常在4～6微米之间。由于其熔点较高，达到了2400℃，在荧光粉生成温度下的扩散很慢；而原料R₂O₃(R＝Y，Gd，Lu)的熔点也在2400℃以上，例如：Y₂O₃：2425℃，Lu₂O₃：2490℃，Gd₂O₃：2420℃，相比较于Al₂O₃的2072℃的熔点，CeO₂和R₂O₃在高温下形成荧光粉时，分子的扩散速度都比Al₂O₃要慢得多，这样就必然形成了Ce³⁺和R³⁺在荧光粉单晶中的浓度梯度，形成一个不稳定的固体相。在水热情况下，离子扩散仍可继续缓慢地进行，导致荧光粉在高亮度应用的情况下，缓慢地变性，最终影响灯具的寿命。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种可大幅减小离子浓度梯度因子的蓝光激发的白色LED用荧光粉的制造方法。 

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种蓝光激发的白色LED用荧光粉的制造方法，所述荧光粉的结构式为：R_(3-x)M₅O₁₂:Ce_x，其中：R＝Y、Gd、Lu中的至少一种，M为Al、Ga中的至少一种，0.001＜x＜1，该制造方法的步骤为： 

1)将与所述荧光粉结构式中的R、M和Ce相对应的单质或其氧化物或其相应盐类作为原料分别置于一陶瓷罐中，分别放入氧化铝球，加水或有机溶剂球磨，直至至少一种原料的平均粒径小于0.5微米，其余原料的平均粒径小于5微米，然后，取出烘干；