[发明专利]一种改性微化颗粒的制备方法在审
申请号: | 201310366435.3 | 申请日: | 2010-12-03 |
公开(公告)号: | CN103418316A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 刘刚;张颖 | 申请(专利权)人: | 张颖 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C09C1/00;C09C1/02;C01F11/46;C01F11/18;C01B33/24;C01B31/36;C01G49/08;C01F7/02;C01G3/02;C01G5/02;C01B25/32;C01F5/24 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
地址: | 201108 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1.1水溶液中且反应母液冰点和沸点之间,在可转化为水溶性物质的无机沉淀存在下:进行微化颗粒或微化颗粒前驱体的共沉淀反应,以生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合沉淀;
1.2向混合沉淀中加入提纯剂,将无机沉淀或其后驱体部分转化为水溶性物质去除,并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩;或向混合沉淀中加入提纯剂,将无机沉淀或其后驱体全部转化为水溶性物质去除,并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩;
1.3将提纯后的混合沉淀与表面改性剂混合/反应,得到改性微化颗粒。
2.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,这种微化颗粒或微化颗粒前驱体为难溶于水且不与水有化学反应的无机物或有机物,以及它们之间的混合物。
3.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,所述表面改性剂包括能够和微化颗粒表面形成吸附的化合物,包括阴离子化合物、阳离子化合物、非离子表面活性剂、水不溶有机液体、偶联剂和被添加到的母体材料,以及它们的组合物。
4.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,包含微化颗粒或微化颗粒前驱体的沉淀和无机沉淀的混合沉淀在反应后母液中的含量为0.1%—50%,最优选为0.5%—10%。
5.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,微化颗粒或微化颗粒前驱体的沉淀与无机沉淀的质量比为1000:1至1:100000,次优选为100:1至1:1000,最优选为10:1至1:100。
6.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,沉淀反应在常规搅拌条件下进行或在高速搅拌/混合/剪切/摩擦条件下进行。
7.如权利要求6所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,在超重力条件下进行。
8.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,所述提纯剂为水溶性的无机酸或有机酸,可为盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、乙酸或磷酸的其中一种,或其混合物。
9.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于:沉淀反应时,反应液的PH控制在1-14,最优选在7-14。
10.如权利要求1、2、3、4中任何一项所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,改性微化颗粒的二次粒径的体积粒径平均值d50小于100微米,进一步优选为小于50微米,再优选为小于1000纳米,更优选为小于100纳米,最优选为小于10纳米。
11.如权利要求1所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,这种可转化为水溶性物质的无机沉淀在反应温度下每100克水中溶解度小于1克,更进一步的选择为小于0.01克。
12.如权利要求1中任何一项所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,这种 无机沉淀的阳离子部分为钡、锶、钙、锂、锕、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钇、镁、镅、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钚、钍、镎、铍、铀、铪、铝、钛、锆、钒、锰、铌、锌、铬、镓、铁、镉、铟、铊、钴、镍、钼、锡、铅、铜、锝、钋、汞、银、铑、钯、铂或金离子,以及它们的混合物。
13.如权利要求1中任何一项所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,这种无机沉淀的阴离子部分为氰离子、卤离子、硫酸(氢)根离子、亚硝酸根离子、碳酸(氢)根离子、亚硫酸(氢)根离子、重铬酸根离子、磷酸(氢)根离子、硫(氢)离子、铬酸根离子、硅酸根离子、硼酸根离子、砷酸根离子、钛酸根离子、草酸根离子、氢氧根离子和氧离子,更进一步的选择为氢氧根离子、氧离子、硫(氢)离子、亚硫酸(氢)根离子、磷酸(氢)根离子或碳酸(氢)根离子,以及它们的混合物。
14.如权利要求2所述的改性微化颗粒的制备方法,其特征在于,所述的无机物为单质,更进一步的选择为锌、铬、镓、铁、镉、铟、铊、钴、镍、钼、锡、铅、铜、锝、钋、银、铑、钯、铂、金、碳、硅、钨、硼、碲、硒、硫和碘,以及它们的混合物。
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