[发明专利]常压相转移催化胺化合成TATB的方法有效
申请号: | 201310364997.4 | 申请日: | 2013-08-21 |
公开(公告)号: | CN103408435A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 李斌栋;常婷;陈磊;葛立波;汪欢 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/18 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 常压 转移 催化 化合 tatb 方法 | ||
1.常压相转移催化胺化合成TATB的方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步,向反应器中加入1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯、有机溶剂和相转移催化剂,升温搅拌,滴加氨水回流反应;
第二步,反应结束后,分离产物与母液,产物通过洗涤、干燥得到TATB;
第三步,对母液进行分析及标定,回收套用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中有机溶剂选用二甲苯、乙醇、乙腈中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中相转移催化剂选用聚乙二醇、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三乙基溴化铵、β-环糊精、18-冠-6中的一种。
4.根据权利要求2所述的方法,步骤一中有机溶剂优选用二甲苯。
5.根据权利要求3所述的方法,步骤一中相转移催化剂优选用18-冠-6。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤一中相转移催化剂的添加量为原料1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯质量的1~20%;1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三氨基苯与氨水的比例(g/ml)为1:4~1:20。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤一中反应温度为25~50℃,回流反应时间2~6h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤二中的产品洗涤剂选用丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇、乙醚、乙酸乙酯的一种,干燥温度为80~150℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其中步骤三中所述母液包含二甲苯、相转移催化剂和质量分数较低的氨水,母液循环次数为1-10次。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京理工大学,未经南京理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310364997.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:活动窗盖板
- 下一篇:起重机空调冷凝水集中排放装置