[发明专利]精馏分离设备和精馏分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及硝基氯苯同分异构体的精馏分离，更具体地，涉及一种使用间壁塔分离间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯的精馏设备和精馏方法。

背景技术

化工产品生产过程中，往往投资巨大，最为复杂的部分是反应后产品混合物的分离和提纯，几乎所有的有机化工生产过程中都会应用到精馏这种单元操作过程。精馏在当代化工生产过程中已经非常成熟，并且广泛地应用。但是精馏过程的能耗巨大，一般化工过程中40-70%的能耗是用于分离产品混合物的，这其中精馏又占90%以上。随着能源价格的不断上涨，研究精馏过程的节能技术具有极其重要的意义，用最新的精馏节能技术改造传统产品的生产过程具有重大的经济价值和现实意义。

传统的硝基氯苯同分异构体分离至少需要两座以上精馏塔，混合物由塔顶向下，中间组份对硝基氯苯的浓度随着轻组份间硝基氯苯的降低而逐渐增加；在接近塔釜处，对硝基氯苯的浓度随着重组份邻硝基氯苯浓度增加而减少。这会造成对硝基氯苯在精馏塔中发生返混现象，从而导致分离效率降低。另外，考虑能耗巨大，实际工业化生产中一般采用精馏和结晶这两个工艺来解决间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯的异构体混合物的分离。投资巨大且技术复杂，只有很少量的企业能够实现间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯的完全分离。

为此，需要能够提高产品纯度、降低能耗、减少设备投资和占地面积的精馏设备和方法来分离硝基氯苯同分异构体。

发明内容

本发明的目的是采用优化的控制参数，在一个间壁塔内完成硝基氯苯异构体，即间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯的分离，在得到高纯度的间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯的前提下，与传统分离工艺相比减低能耗、减少设备投资和占地面积。由于本发明采用间壁塔来分离所述三种硝基氯苯异构体，因此没有物料的返混而提高分离效率，从而实现极小沸点差的三种硝基氯苯异构体的分离。

根据本发明的一个方面，提供一种分离硝基氯苯同分异构体的精馏设备，所述精馏设备包括一个间壁塔、连接到间壁塔的塔釜的塔釜再沸器和连接到间壁塔的塔顶的塔顶冷凝器，其中硝基氯苯同分异构体包括间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯，间壁塔包括：

中间塔区，所述中间塔区被沿纵向方向设置的隔板分隔成平行的预分离塔区和成品分离塔区，预分离塔区由上部进料精馏段和下部进料提馏段组成，成品分离塔区由上部间、对硝基氯苯提馏段和下部对、邻硝基氯苯精馏段组成；

塔顶精馏段，所述塔顶精馏段设置在中间塔区的上方并用于精馏分离间硝基氯苯和对硝基氯苯；和

塔釜提馏段，塔釜提馏段设置在中间塔区的下方并用于提馏分离对硝基氯苯和邻硝基氯苯。

预分离塔区的理论塔板数在60-160块的范围内，进料板为预分离塔区的第20块理论板至第120块理论板之间的一个板。

塔顶精馏段和上部间、对硝基氯苯提馏段构成间、对硝基氯苯分离塔区，间、对硝基氯苯分离塔区的理论塔板数在100-280块的范围内。

进一步地，塔顶精馏段的理论塔板数在50-220块的范围内。

下部对、邻硝基氯苯精馏段和塔釜提馏段构成对、邻硝基氯苯分离塔区，对、邻硝基氯苯分离塔区的理论塔板数在120-260块的范围内。

进一步地，下部对、邻硝基氯苯精馏段的理论塔板数在60-160块的范围内。

优选地，间壁塔的塔顶回流液体分配比在20-50%的范围内，塔釜汽体分配比在30-60%的范围内，塔顶压力在4-12kPa的范围内，并且回流比在6-80的范围内。

根据本发明的另一个方面，提供一种使用上述精馏设备分离硝基氯苯同分异构体的精馏方法，包括以下步骤：

硝基氯苯同分异构体的混合物流入间壁塔的预分离塔区，并在上部进料精馏段和下部进料提馏段中分离间硝基氯苯和所述邻硝基氯苯；

间、对硝基氯苯的混合物以露点汽相形式流入塔顶精馏段和上部间、对硝基氯苯提馏段并分离为间硝基氯苯和对硝基氯苯，对、邻硝基氯苯的混合物以泡点液相形式流入塔釜提馏段和下部对、邻硝基氯苯精馏段并分离为对硝基氯苯和邻硝基氯苯；和

从塔顶采出间硝基氯苯，从塔釜采出邻硝基氯苯，从成品分离塔区采出对硝基氯苯，从而完成间硝基氯苯、对硝基氯苯和邻硝基氯苯的分离。