[发明专利]一种钙基气凝胶材料的制备方法

权利要求书

1.一种钙基气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

（1）钙类有机溶液的制备

将钙的金属盐溶于有机溶剂水溶液或直接溶于有机溶剂中，配制成浓度为0.65mol/L～1.2mol/L的金属钙盐溶液；

（2）湿凝胶的制备

向步骤(1)所得的金属钙盐溶液中加入聚丙烯酸，搅拌均匀，并加入环氧化物，使之混合均匀，静置后得到凝胶；其中，金属钙盐溶液、聚丙烯酸、环氧化物的体积比为1:（0.07-0.47）:（0.07-0.31）；

（3）老化

将步骤(2)中所得凝胶加入有机溶剂进行25℃～60℃老化；

（4）溶剂置换

将步骤(3)中老化后的凝胶进行有机溶剂置换，置换时间为每次5～24h，共2～7次；

（5）CO₂超临界干燥

将步骤(4)置换后的凝胶进行CO₂超临界干燥；得到具有细微结构的聚丙烯酸络合的钙基气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中的钙的金属盐为氯化钙或硝酸钙中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)、步骤(3)和步骤(4)中的有机溶剂均为丙酮、乙醇、甲醇、正丙醇或异丙醇中任一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或环氧氯丙烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中环氧化物的添加速度为0.1ml/s～0.5ml/s。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的CO₂超临界干燥为：将湿凝胶放入釜中后，往釜中通入CO₂，当气压达到6.0～8.0MPa时，釜中加热打开，升至45～50℃，当压力升至9.0～10.0MPa时，打开尾气流量开关，流量在3～8ml/s；使压力升至10.0～10.5MPa，然后控制尾气流量开关维持稳定，恒温恒压情况下维持5～48h，然后关闭进气阀，关闭加热装置，控制尾气流量开关控制气流量保持在3～8ml/s，放气完毕，取出即得钙基气凝胶材料。