[发明专利]一种吸收剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸收剂的制备方法，属于化工技术领域。

背景技术

离子液体是由有机阳离子和阴离子构成的，在常温下呈液体状态的盐，离子液体作为一种新兴的溶剂和反应介质，由于其不挥发、结构可设计等独特的物理化学性质，在萃取分离、催化反应等领域的应用前景广阔，有望在21世纪取代易挥发对环境有害的传统有机溶剂。

近年来由于酸性有害气体污染日益严重，而现有处理技术的局限性，很多人考虑用离子液体作为吸收酸性气体的溶剂，文献中报道中对SO₂具有较高容量的离子液体有醇胺类离子液体、咪唑类离子液体、胍类离子液体、季膦盐离子液体，其中，醇胺离子液体成本低廉，对SO₂的吸收容量最高为每摩尔离子液体吸收0.98摩尔SO₂，但是吸收平衡需要1h才能达到，但离子液体在循环使用中，吸收容量存在着明显的损失；咪唑类离子液体对SO₂的吸收容量普遍高于醇胺类离子液体，其中含有醚键的咪唑离子液体，但该类离子液体合成方法复杂，离子液体成本相对较高；而胍类离子液体对SO₂的吸收容量也高于醇胺类离子液体，该类离子液体合成方法简单，分离纯化容易，但是合成所需的胍类单体非常昂贵；季膦类离子液体对SO₂也具有较高的吸收容量，但该类离子液体需要多步法合成，并且离子液体单体成本非常昂贵。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吸收剂的制备方法，具体步骤如下：按摩尔比为1:1~2:1的比例将醇胺离子液体和1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯混合制得。

本发明所述醇胺离子液体的制备方法如下：在常温常压下，在醇胺溶液中边搅拌边滴加氨基磺酸溶液，在45～60min分钟内滴完，其中醇胺溶液和氨基磺酸溶液的摩尔比为1:1，反应时间为10～48h，反应完全后，用乙醇洗涤反应后得到的产物，重复洗涤三次，将洗涤后的产物置于60~90℃的温度下干燥18～24h，即得到醇胺离子液体；

本发明所述醇胺溶液为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种。

本发明所述的吸收剂用于吸收SO₂，具体步骤如下，在常温常压下以5ml/min～100ml/min的气体流速将SO₂气体通入到吸收剂中，测定吸收剂对SO₂的吸收量。

对吸收剂在吸收SO₂前后进行核磁共振氢谱分析，得出在δ=9.89，9.54，7.73ppm处有新的共振峰，其中δ=9.89ppm为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯脒环上氢（H-N=C）产生的化学位移，原先δ=4.24ppm为醇胺离子液体中-NH₂与-OH产生的共振峰，当SO₂进入吸收液后，醇羟基中的氢解离与1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯环上的碱性结合，使得分子内氢键效应减弱，NH₂的化学位移向低场偏移到δ=7.73ppm，而9.54ppm为-NH₃⁺中活性H进入到1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯环上N原子，形成N-H键，进而产生新的共振峰，结合核磁图谱分析吸收液与SO₂吸收反应机制如下：

根据反应吸收机理，1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、醇胺离子液体中醇羟基在开始化学吸收SO₂时，属于制备复杂离子液体的过程，SO₂气体可以作为制备离子液体的一种原料，当化学吸收反应完成后，生成的离子液体开始通过物理性吸收SO₂。

本发明的有益效果：

（1）本发明采用超强碱与醇胺离子液体进行组合，显著的提升了吸收容量，从而获得了更高的吸收率，此外吸收SO₂平衡时间短；

（2）本发明所述吸收剂吸收SO₂气体以后，加热至120～150℃时，醇胺类离子液体吸收的SO₂可解吸出来，一方面对解吸的SO₂进行收集，另一方面离子液体可循环使用，从而吸收降低成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围并不限于所述内容。

实施例1