[发明专利]一种固态食品中的防腐剂的检测方法

权利要求书

1.一种利用中空纤维膜液相微萃取技术结合气相色谱-质谱法分析固态食品中的防腐剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1).中空纤维膜液相微萃取提取固态食品中的防腐剂方法

固态食品准确称量0.2g样品于研钵中,加入15mL甲醇进行研磨，直至固体成粉末状溶解为止,过滤,保存滤液，即为检测溶液。

将聚丙烯中空纤维膜剪成小段,在正己烷中超声洗涤,自然晾干,玻璃瓶密封保存，取7mL检测溶液于萃取小瓶中,放入搅拌子,放到磁力搅拌器上，注射器分别用丙酮和萃取剂甲苯清洗5次，抽取10μL萃取液甲苯注入膜中，两端用加温镊子封口,放入萃取小瓶中,盖上瓶盖，搅拌萃取20min，然后剪开膜一端的封口，用注射器抽取0.1μL有机溶剂,注入到气相色谱进样口进行检测分析;

2).气相色谱-质谱法分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的气相色谱-质谱法分析条件为：

气相色谱条件：HB-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯（≥99.999%）氦气，载气流速为1.0mL/min，进样量0.1μL，程序升温：起始温度100℃，保持2.0min，10℃／min升至180℃，保持1min，再以20℃／min升至230℃保持10min；

质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1654V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描（SCAN）模式，质量扫描范围：30～550amu，溶剂延迟4min。