[发明专利]一种表面两亲性聚酯薄膜及其制备有效
申请号: | 201310363072.8 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103421204A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 姜彦;梁园;张洪文 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08J7/12;C08J7/14;C08L67/02;C08G65/48 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 两亲性 聚酯 薄膜 及其 制备 | ||
1.一种表面两亲性聚酯薄膜,该聚酯薄膜为PET薄膜,在PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物。
2.权利要求1所述的表面两亲性聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)mPEG端羟基丙烯酰化衍生物的制备;
(2)聚酯薄膜引发剂的制备
将PET聚酯薄膜先后置于氢氧化钠溶液1和分析纯级的冰乙酸中,70℃条件下,分别水解1小时;然后将薄膜置于高锰酸钾浓度为50g/L的稀硫酸溶液中,在60℃条件下氧化1小时后,取出分别用稀盐酸、水、丙酮洗涤数次,置于烘箱中80℃干燥12h;之后再用质量体积比(w/v)为30g/L的五氯化磷的二氯甲烷溶液将聚酯薄膜酰氯化,常温密闭反应18小时后,将薄膜分别用二氯甲烷、丙酮洗涤数次,然后将聚酯薄膜置于含二乙醇胺浓度为40g/L的氢氧化钠溶液2中,常温条件下反应20小时后,取出分别用水、丙酮洗涤数次,置于烘箱中80℃干燥12h,然后将聚酯薄膜完全浸没于无水甲苯中,并向其中加入体积为无水甲苯体积的1/100的三乙胺,再用恒压滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加质量体积比(w/v)为100g/L的2-溴代异丁酰溴的无水甲苯溶液,2-溴代异丁酰溴的无水甲苯溶液加入量为无水甲苯体积的1/5,冰盐浴中避光反应4h,再常温反应20h后将薄膜取出分别用甲苯、无水乙醇、蒸馏水、丙酮洗涤数次,置于真空干燥箱中60℃干燥12h后,密闭保存,即获得表面固定上溴代酯类引发剂的PET薄膜。
(3)表面接枝PET薄膜表面接枝mPEG衍生物和苯乙烯共聚物
将步骤(2)中制备的聚酯薄膜引发剂、催化剂CuCl、配体2,2’-联吡啶以及步骤(1)中制备的单体1,即mPEG衍生物置于经干燥除氧并充满氩气的克氏瓶中,其中聚酯薄膜引发剂上溴代酯类引发剂与催化剂的摩尔比为:1:780~820;原料摩尔比为催化剂:配体:单体1=1:3:2~5,用橡胶塞将反应瓶密闭,抽真空通氩气,循环3次,再用经氮气洗过的注射器向反应瓶中依次注入经脱气处理的苯乙烯(单体2),溶剂N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)及游离引发剂2-溴代异丁酸乙酯,摩尔比为:n单体1:n单体2=1:10~40,聚合单体1与溶剂的质量体积比为0.1g/mL,摩尔比为游离引发剂:催化剂=1:50~148,将反应瓶置于恒温油浴中在磁力搅拌下反应,反应后,将反应体系暴露于空气中,终止聚合,将改性后的聚酯薄膜从反应瓶中取出,分别用DMF,去离子水和丙酮超声波洗涤数次,置于真空干燥箱中干燥至恒重,即得到表面接枝有两亲性共聚物的聚酯薄膜。
3.权利要求2所述的表面两亲性聚酯薄膜的制备方法,所述的聚乙二醇单甲醚(mPEG)为mPEG-1000,mPEG-2000,mPEG-5000中的一种或多种。
4.权利要求2所述的表面两亲性聚酯薄膜的制备方法,所述步骤(2)中氢氧化钠溶液1浓度为2mol/L,稀硫酸浓度为1.2mol/L,氢氧化钠2浓度为1mol/L。
5.权利要求2所述的表面两亲性聚酯薄膜的制备方法,所述步骤(3)中用于制备表面接枝mPEG衍生物与苯乙烯共聚物的聚酯薄膜所采用的聚合反应油浴温度为90-120℃。
6.权利要求2所述的表面两亲性聚酯薄膜的制备方法,所述步骤(3)中用于制备表面接枝两亲性共聚物的聚酯薄膜所采用的聚合反应时间为6-24小时。
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