[发明专利]一种对农药乳油制剂进行现场快速检测的方法

说明书

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，尤其涉及一种对农药乳油制剂进行现场快速检测的方法。

背景技术

目前在农药检测领域仍没有可用于现场的快速检测技术，市场上农药的监测一般采用抽样送到农业部门的检测实验中心检测的方法，主要检测手段为色谱仪、色质联动仪，由于检测设备昂贵、检测技术复杂，具备资质的检测点很少，许多地方只有地级市甚至省级机构才能进行检测，造成送检成本高、反馈时间长的问题，严重影响基层监控、执法部门打击违禁、超标农药的工作效率。

拉曼光谱技术是近10年发展起来的技术，具有快速、简便、无损和直接检测样品等优点，很适合作为现场快速检测手段，但目前所有拉曼光谱仪只配备纯物质图谱数据库，物质识别的功能仍然局限于纯物质识别的范畴，不能直接用于检测农药这种混合物的检测。科研机构及院校针对拉曼光谱用于农药检测的研究，大部分仍局限于对少种类、已知成分农药作定性、定量检测的初步可行性研究，而对于拉曼光谱技术是否对多种类、成分未知、复杂的农药具有检测及辨别能力，尚未见有系统研究报道。

因此，亟需针对现有技术的缺陷，提供一种基于拉曼光谱技术进行多种类、成分未知、复杂的农药进行检测的方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种基于拉曼光谱原理，可现场对农药乳油制剂进行快速检测的方法。

本发明是通过以下技术本发明来实现的。

一种对农药乳油制剂进行现场快速检测的方法，它包括以下步骤：

a.准备：收集若干种农药乳油制剂在溶液体系的拉曼特征，为若干种农药乳油制剂分配分辨特征，将这些特征存入数据库，供数据处理软件进行成分识别时调用；

b.配制荧光消除剂，测量农药乳油制剂的密度；

c.第一轮测试：取农药乳油制剂到样品瓶，逐倍数加入荧光消除剂，然后启动拉曼光谱仪的测试程序，测试农药乳油制剂；当观察到信号基线水平接近30000时，开始第一轮测试，连续测试三次并记录稀释倍数，存储数据；

d.第二轮测试：第一轮测试完成后，再逐倍数加入荧光消除剂并试测农药乳油制剂，当观察到信号基线水平接近20000时，连续测试三次并记录稀释倍数，存储数据；

e.数据处理分析：用数据处理软件处理数据，得到每次定性测试结果，若某一轮测试有两次或以上结果显示含有某成分，则判断农药乳油制剂含有此成分。

其中，所述步骤b中，配制荧光消除剂具体为：把50mg荧光消除原药剂溶入1ml水，完全溶解后注入9ml纯丙酮，充分混合均匀，配制成荧光消除剂。荧光消除原药剂为上海申致化工科技有限公司提供的编号为YZ-903的产品，它是高分子硫硅化合物，是一种纺织业较广泛使用的一种荧光增白剂的荧光消除剂，它可以与荧光官能团产生反应而将其转化为非荧光基团；其呈白色颗粒状，略带刺激性气味，水溶解度可达20%，1%水溶液pH值为6-7。在酸性环境（pH为4）及较高水温（60℃）时效果较好。

其中，所述步骤b中，测量农药乳油制剂的密度具体为：把样品瓶置于电子天平上，清0，取1ml农药乳油制剂，完全注入样品瓶中，记录此时质量；然后清0，在重复以上步骤两次，最后求三次质量的平均值得出农药乳油制剂的密度。

其中，所述步骤c中，启动拉曼光谱仪的测试程序具体为设定：启动拉曼光谱仪，打开测试软件界面，设定激光光强为100%，积分时间为2×35000毫秒。

进一步的，所述步骤e之后，还包括步骤f换算浓度值：根据稀释倍数、农药乳油制剂的密度及数据处理提供的峰强度，以及峰强度与浓度关系公式，换算出农药乳油制剂的浓度值。

其中，所述步骤f换算浓度值中，峰强度与浓度关系的测定方法具体为：把农药原药纯品剂溶入荧光消除剂，分别配成浓度分别为0.5%、1%、2%、5%、10%的五组溶液，对每组溶液进行测试，重复三次，然后对每组数据进行处理，求出每组溶液的强度测量峰的峰值，取三次平均值得出每组溶液的强度测量峰的平均峰值；同样求出每组溶液的内标峰信号1706cm^-1的峰值，取三次平均值，所得平均峰值除以9/10得到100%浓度的丙酮1706cm^-1平均峰值；每组的强度测量峰的平均峰值与100%浓度的丙酮1706cm^-1平均峰值之比为该组溶液的相对强度，取五组溶液的相对强度与该组的浓度进行线性回归分析，得到峰强度与浓度关系的线性关系。