[发明专利]生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及固体催化剂制备和生物柴油合成技术领域，特别涉及生物柴油催化剂，具体为一种生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O及制备方法。

背景技术

Ca-Al-O、Mg-Al-O及Zn-Al-O复合氧化物单独作为生物柴油催化剂已有一些研究报道，其催化活性顺序为：Ca-Al-O＞Mg-Al-O＞Zn-Al-O；抗酸、抗水、抗皂化的能力顺序为：Zn-Al-O＞Mg-Al-O＞Ca-Al-O。从两个排序可看出，Ca-Al-O催化剂活性强，催化反应速率快，但抗酸、抗水、抗皂化的能力差，对原料的要求苛刻；Zn-Al-O催化剂抗酸、抗水、抗皂化的能力强，对原料的要求宽松，但活性差，催化反应速率慢。

发明内容

本发明为了解决现有的复合氧化物单独作为生物柴油催化剂存在的上述问题，提供了一种新的生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O，其中摩尔比n(Ca):n(Mg):n(Zn):n(Al):n(O) = 0.3～0.7:2:0.3～0.7:1:4.1～4.9。

上述的生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O的制备方法，包括如下步骤：

（1）、按摩尔比n(Ca):n(Mg):n(Zn):n(Al):n(OH^-):n(CO₃^2-) = 0.3～0.7:2:0.3～0.7:1:6:3，取0.3～0.7份Ca(NO₃)₂·4H₂O、2份Mg(NO₃)₂·6H₂O、0.3～0.7份Zn(NO₃)₂·6H₂O、1份Al(NO₃)₃·9H₂O，配制成水溶液A；取6份NaOH和3份NaCO₃，配制成水溶液B；

（2）、采用并加法，将水溶液A和水溶液B混合使其发生共沉淀反应，经陈化、过滤、水洗、干燥，得到Ca-Mg-Zn-Al类水滑石；               

（3）、在600℃～800℃的温度下，将Ca-Mg-Zn-Al类水滑石焙烧3h～8h，即得生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O（固体碱催化剂）。

本发明为了充分利用各复合氧化物单独作为催化剂的优点，避开其缺点，将其混配制成Ca-Mg-Zn-Al-O固体碱催化剂，得到催化活性尚可、且能有效阻止皂化副反应、又能一定程度起到抗酸抗水的作用，以适应更宽范围的低品质油脂原料，如毛油、酸化油、餐饮废油等。这对简化生物柴油合成工艺具有重要意义。

本发明所述的生物柴油催化剂Ca-Mg-Zn-Al-O应用于催化合成生物柴油如下：

在三口烧瓶中进行反应，控制反应条件为：摩尔比n(醇)/n(油) = 6～12，质量比m(催化剂)/m(油) = 0.03～0.08，搅拌速率400r/min～600 r/min，反应温度55℃～65℃，反应时间3h～6h。

反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入离心管，设定离心机转速为6000r/min，时间为5min，离心分离去除催化剂。

将去除催化剂后的反应液倒入三口烧瓶中，常压蒸馏去除甲醇，液相温度控制在140℃。待甲醇蒸完后，将残液冷却至室温，倒入离心管，设定离心机转速为10000r/min、时间为5min，再次离心分离。将离心分层的反应液倒入分液漏斗中，放出下层甘油后即得生物柴油产品。

与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：Ca-Mg-Zn-Al-O固体碱催化剂既具有较高的催化活性，又具有一定的抗酸、抗水、抗皂化的能力。采用该催化剂制备生物柴油可降低对油脂原料的苛刻要求、提高对不同品质油脂原料的适应性。