[发明专利]一种碳修饰负载型复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳修饰负载型复合光催化剂的制备方法，属环境材料制备技术领域。

背景技术

近年来，医药废水（如抗生素废水）的大量排放对生态环境造成较大的影响，特别是目前抗生素的使用量的不断增加。抗生素为人类治疗感染性疾病带来巨大方便，有效地保障了人类的健康，但同时过渡使用和不合理使用抗生素则会造成在其环境中的残留及其引起抗药性问题也日趋严重， 对人类和生态环境带来的负面影响日益增强，已经威胁到人类的健康。

光催化剂技术是一种绿色、高效、清洁能源、环境友好的环境污染处理技术广泛受到很多人的的关注，基于光催化技术的优越性，构建一种高效，环保并且经济的光催化剂来降解环境中四环素类抗生素药物的光催化方法具有重要意义。

表面包覆技术被认为是一种很好的修饰手段来构建复杂的纳米结构。而碳包覆技术更被人们广泛的关注，因为它良好的化学稳定性，生物相容性和吸附性能。因此我们就将碳包覆技术引入到我们的光催化材料中，那CdS的一些本身缺陷就会被克服，而HNTs载体的引入，可有效的避免在合成过程中纳米粒子的团聚，从而提高催化剂的的稳定性和光催化活性。

发明内容

本发明以一步热解技术为制备手段，制备出一种C@CdS /埃洛石纳米管（HNTs）负载型的复合光催化剂。其优点在于在通过碳包覆和与载体复合有效的避免CdS的本身缺陷，使CdS稳定性和光催化活性得到很大的提高。能够有效的利用光源达到有效降解环境中四环素抗生素废水的目的。

本发明采用的技术方案是：

C@CdS /埃洛石纳米管（HNTs） 负载型复合光催化剂的制备：将HNTs超声分散在乙醇溶液中，其中HNTs和乙醇溶液加入量的比例为0.5：40 g/mL，超声分散以获得HNTs的悬浮液；计算量的氯化镉溶于定量的乙醇溶液，其中氯化镉与乙醇溶液加入量的比为0.5：20 mol/mL；将溶于乙醇溶液的氯化镉加入到上述HNTs的的悬浮液中，其中溶于乙醇溶液的氯化镉与HNTs悬浮液的体积比为1：2，搅拌2～4小时后加入十二烷基硫醇，按照上述每40ml HNTs悬浮液加入0.5mol十二烷基硫醇，继续搅拌2～4小时，过滤，洗涤沉淀物，在80℃下干燥到恒重。将干燥后的白色固体平铺在磁舟底部，放在管式炉中在氮气保护下，以2.5 ℃·min ^-1的速度加热温度至300～600℃，保持温度300～600℃  2～6小时，即得到C@CdS /埃洛石纳米管（HNTs） 负载型光催化剂。

利用本发明采用热解技术制备出具有较高催化活性的C@CdS /埃洛石纳米管（HNTs）复合光催化剂。

光催化活性评价：在GHX-2型光化学反应仪（购自扬州大学教学仪器厂）中进行，可见光灯照射，将100mL四环素模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λ_max=357nm处测定吸光度，并通过公式：DC=[（A₀-A_i）/A₀]×100%算出降解率，其中A₀为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，A_i为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。

本发明的技术优点：通过碳包覆和与载体复合有效的避免CdS的本身缺陷，使CdS稳定性和光催化活性得到很大的提高。具有较好的处理抗生素类废水的优点。

附图说明

图1是C@CdS /埃洛石纳米管（HNTs）复合光催化剂的制备流程图。 

图2为不同热解温度制备的复合光催化剂的X衍射图示，(a) 300℃ (b) 400℃ (c) 500℃ (d) 600℃，从图中可以看出明显的特征峰都都归于CdS和埃洛石纳米管。但随着温度的升高，一些HNTs的特征峰消失了，主要是因为在温度高于450℃时HNTs的脱羟基作用。随着温度的升高，CdS的特征峰越来越尖锐，说明CdS的结晶度越来越好。

图3为不同热解温度C@CdS /埃洛石纳米管（HNTs）复合光催化剂的UV-Vis谱图，(a) 300℃ (b) 400℃ (c) 500℃ (d) 600℃，从图中可以看出，催化剂在可见光范围有明显的吸收，表明印迹铁离子的复合光催化剂具有较好的紫外和可见光吸收能力。与纯的CdS相比有明显的红移，主要是因为碳壳的影响。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。