[发明专利]一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针及其制备方法有效
申请号: | 201310360477.6 | 申请日: | 2013-08-19 |
公开(公告)号: | CN103436253A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 侯桂革;王春华;孙居锋;杨美子;林栋 | 申请(专利权)人: | 滨州医学院 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D491/107;G01N21/64 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 吕静 |
地址: | 264003 山东省烟台*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 亚铁 离子 罗丹 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针,命名为罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针,所述罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针的结构式如下所示:
2.一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针的制备方法,其特征在于制备流程如下:
将罗丹明酰肼与2,6-二乙酰基吡啶在乙醇或甲醇中回流反应,通过中性三氧化铝柱色谱纯化,得到罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针。
3.如权利要求2所述一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针的制备方法,其特征在于具体制备步骤包括:
步骤一:罗丹明酰肼的制备
以等摩尔量的罗丹明6G与80%水合肼为原料,溶解于甲醇溶剂或乙醇溶剂中,加热回流至反应充分,冷却后过滤得深红色粗产品,干燥后采用DMC/甲醇=10/1硅胶柱分离纯化得红色产物即罗丹明酰肼,备用;
步骤二:罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针的制备
以步骤一得到的罗丹明酰肼与2,6-二乙酰基吡啶作为原料,溶解于甲醇溶剂或乙醇溶剂中,并滴入甲酸,混合溶液加热回流至反应充分,冷却后减压除去溶剂,用二氯甲烷/甲醇=30/1为洗脱剂,中性三氧化铝柱分离纯化得白色粉末即罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针,探针的结构式如下:
4.如权利要求3所述一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针的制备方法,其特征在于
在步骤一罗丹明酰肼的制备过程中,所述加热回流是指将混合溶液在80~90℃油浴下回流4~5小时。
5.如权利要求3所述一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针的制备方法,其特征在于
在步骤二罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针的制备过程中,所述罗丹明酰肼的摩尔量小于等于2,6-二乙酰基吡啶的摩尔量。
6.如权利要求3所述一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针的制备方法,其特征在于
在步骤二罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针的制备过程中,所述甲酸的滴入量以摩尔比计,为罗丹明酰肼与2,6-二乙酰基吡啶总量的3%~5%。
7.如权利要求3所述一种检测亚铁离子的罗丹明荧光探针的制备方法,其特征在于
在步骤二罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针的制备过程中,所述混合溶液加热回流至反应充分是指混合溶液在80~90℃油浴下回流48小时。
8.罗丹明酰腙基乙酰基吡啶荧光探针应用于活体细胞亚铁离子的荧光检测。
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