[发明专利]一种粗毛豚草素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种粗毛豚草素的制备方法。

背景技术

粗毛豚草素属黄酮类物质，CAS号1447-88-7分子式C16H12O6，分子量300.26，分子结构式：

    粗毛豚草素 溶于二甲基亚砜、碱性溶液、微溶于水、醇、丙酮，不溶于苯、乙醚、石油醚，黄色针状结晶(由甲醇中结晶)。具有抗肝毒、抗炎及抗肿瘤活性。

通过文献检索，现有粗毛豚草素制备方法的公开多采用硅胶柱分离，由于硅胶柱分离存在样品损失大、重现性差等技术性缺陷，而且污染严重，不适合高纯度粗毛豚草素的制备。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的粗毛豚草素的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种粗毛豚草素的制备方法，其特征在于：取驱蛔蒿全草粉碎，加入5-10倍量饱和石灰水浸泡提取2-3次，提取液调至ph2-3后加入大孔树脂柱中吸附，用5-10倍柱体积50%-90%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。

所述的大孔树脂可选HZ816、HPD400、AB-8和ADS-7中的一种。

所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按1-3:1-5:3-9:2-5混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700-1000rpm，流速为1-3ml/min。

采用本法制备粗毛豚草素，工艺步骤简单易操作，溶剂利用率高，产品损失小，而且低污染，适合高纯度粗毛豚草素的制备。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取驱蛔蒿全草2kg粉碎，加入10倍量饱和石灰水浸泡提取2次，提取液调至ph2后加入HZ816大孔树脂柱中吸附，用7倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至200ml，用乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按1:2:3:2混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得粗毛豚草素3.3g，经HPLC检测，含量98.5%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2：

取驱蛔蒿全草2kg粉碎，加入7倍量饱和石灰水浸泡提取3次，提取液调至ph3后加入HPD400大孔树脂柱中吸附，用6倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至150ml，用乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:4:7:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得粗毛豚草素3.5g，经HPLC检测，含量97.8%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3：

取驱蛔蒿全草2kg粉碎，加入10倍量饱和石灰水浸泡提取2次，提取液调至ph2后加入ADS-7大孔树脂柱中吸附，用7倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至200ml，用乙酸乙酯溶液萃取3次，萃取液回收试剂，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:5:7:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得粗毛豚草素3.5g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。