[发明专利]一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED作为新一代固态照明器件，具有效率高、寿命长、体积小、响应快、节能、无污染等优点，被认为是有可能取代白炽灯和荧光灯照明的一种新型固态冷光源。

红色作为可见光中的重要颜色，在发光材料领域的研究中相对滞后，无论是亮度、稳定性都与黄、蓝色发光材料相差较大。因此研究高亮度、性能稳定的红色发光材料，对三基色法合成白光LED具有重要的意义。传统硫化物基质发光体在空气中容易被气化、亮度低、发光强度低、化学稳定性差，在应用中受到很大限制，已逐步被淘汰。

硅酸盐拥有稳定的晶体结构和很好的热稳定性，可作为荧光粉的基质材料。目前，已经研发的硅酸盐红色荧光粉主要有Ca₅(SiO₄)₂Cl₂∶Eu³⁺、CaSiO₃∶Eu³⁺、Sr₂SiO₄∶Eu³⁺、Ba₃MgSi₂O₈∶Eu²⁺、Sr₂Si₅N₈∶Eu²⁺等，这些荧光粉在紫外和蓝光激发下的发光效率达不到应用的要求，因此开发新型的LED用红色荧光粉成为国内外研究的热点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的缺陷，提供一种硅酸盐红色纳米荧光粉及其制备方法，其发光强度高并适合白光LED使用。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种硅酸盐红色纳米荧光粉，所述硅酸盐红色纳米荧光粉的化学通式为Ca₃La_6(1-x)(SiO₄)₆∶6xEu，其中：0.001≤x≤0.50。

一种硅酸盐红色纳米荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）首先，按Ca₃La_6(1-x)(SiO₄)₆∶6xEu的化学计量比，将Eu₂O₃、La₂O₃溶于浓硝酸中，搅拌至澄清，得到Eu、La的硝酸盐溶液；然后向Eu、La的硝酸盐溶液加入Ca(NO)₂·4H₂O、去离子水和无水乙醇，再调节pH值为2～5，最后加入正硅酸乙酯，搅拌均匀形成透明溶液；继续搅拌，直至形成凝胶；

（2）将凝胶干燥得到干凝胶，研磨后得到荧光粉前驱体；

（3）将荧光粉前驱体装入坩埚中，再将坩埚放入高温电炉中煅烧，得到硅酸盐红色纳米荧光粉。

所述步骤（1）中将Eu₂O₃、La₂O₃溶于浓硝酸中的具体条件为，在60～80℃的条件下，搅拌下将Eu₂O₃、La₂O₃溶于浓硝酸中。

所述浓硝酸的质量分数为65～68%。

所述步骤（1）中每加入18mmol正硅酸乙酯加入10ml去离子水，每加入18mmol正硅酸乙酯加入10ml无水乙醇。

所述步骤（1）中调节pH值采用0.05～0.2mol/L的氨水进行。

所述步骤（2）中干燥温度为120～180℃，时间为15～24小时。

所述步骤（3）中煅烧采用的煅烧制度为，先以5℃/min的速率升温至600℃，再以10℃/min的速率升温至800～1350℃，保温2～8小时。

相对于现有技术，本发明具有的有益效果：