[发明专利]制备甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的方法无效

专利信息
申请号: 201310359273.0 申请日: 2013-08-19
公开(公告)号: CN103387684A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 李大纲;胡杨阳;李阳;康美云;张然然;游志培;朱志平 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L5/08;C08L67/04;C08B37/08
代理公司: 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人: 沈根水
地址: 210037 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 甲壳素 纳米 纤维 乳酸 复合材料 方法
【权利要求书】:

1.制备甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的方法,其特征是该方法包括如下步骤:(1)对甲壳素进行化学处理,用酸和碱去除碳酸钙、蛋白质和色素等物质;(2)采用物理的机械方法,通过研磨、超声和离心的不同组合方式,使甲壳素纤维变为纳米尺度的甲壳素纳米长纤维;(3)将制得的形貌尺寸均匀的甲壳素纳米纤维通过真空抽滤法对其进行抽滤成膜;(4)纳米甲壳素薄膜采用浸渍法与聚乳酸复合,最后制得纳米甲壳素纤维聚乳酸复合膜材料。

2.根据权利要求1所述的制备甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的方法,其特征是所述的化学处理,包括(1)称取10g甲壳素,用5%的氢氧化钾 20.83g并加入379.2g的蒸馏水在50℃的水浴锅里处理6h,去除甲壳素中的蛋白质;(2)用蒸馏水冲洗至中性,加入7%的盐酸 77.8g并加入322.22g的蒸馏水,在常温下处理2天,去除甲壳素中的碳酸钙;(3)用蒸馏水冲洗至中性,然后用质量浓度为5%的氢氧化钾,在100℃的水浴锅里处理2次,每次6h,去除剩余的蛋白质;(4)用蒸馏水冲洗至中性,然后加入400g的乙醇脱色24h。

3.根据权利要求1所述的制备甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的方法,其特征是所述的机械处理是通过以下几种主要的不同的方法制得甲壳素纤维悬浮溶液,从而制得甲壳素纳米长纤维;

(1)甲壳素通过延长研磨处理时间,即研磨20~30次,直接处理得到纳米甲壳素A悬浮溶液;

(2)得到甲壳素A悬浮溶液后,利用超声细胞粉碎机超声处理,每50ml加入蒸馏水稀释至250ml进行超声处理10~30min,取清液得到纳米甲壳素B悬浮溶液;

(3)得到的纳米甲壳素B悬浮溶液,再使用离心机,8000~15000r/min,离心15~30min一次,取清液得到纳米甲壳素C悬浮溶液;

(4)得到的纳米甲壳素C悬浮溶液,经过研磨机研磨处理5~15次,再经过超声细胞粉碎机超声处理,超声功率为1200W,每50ml加入蒸馏水稀释至250ml进行超声处理10~30min,取清液得到纳米甲壳素D悬浮溶液; 

(5)得到的纳米甲壳素D悬浮溶液,再使用离心机,8000~15000r/min,离心15~30min一次,取清液得到纳米甲壳素E悬浮溶液。

4.根据权利要求1所述的制备甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的方法,其特征是所述的将制得的形貌尺寸均匀的甲壳素纳米纤维通过真空抽滤法对其进行抽滤成膜,包括:

(1)取纳米甲壳素A悬浮溶液200ml,用蒸馏水稀释至600ml;

(2)在布氏漏斗中放入滤膜,再将溶液倒入布氏漏斗中,开启真空泵后就开始抽滤,等布氏漏斗中的溶液完全抽干后,将纳米甲壳素薄膜和滤膜一起取下;

(3)去除滤膜后置于两块玻璃板之间,使用重物压在玻璃板上方后放在真空干燥箱中48小时;

(4)完全干燥取出后即得纳米甲壳素薄膜;

(5)分别取纳米甲壳素B悬浮溶液800ml,纳米甲壳素C悬浮溶液1500ml,纳米甲壳素D悬浮溶液800ml,重复以上步骤(2)~(4),制得甲壳素纳米纤维。

5.根据权利要求1所述的制备甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合材料的方法,其特征是所述的制得纳米甲壳素纤维聚乳酸复合膜材料,包括

(1)将聚乳酸在45℃的真空干燥箱中干燥24小时;

(2)分别称取10g的聚乳酸和100ml的二氯甲烷倒入烧杯中;

(3)将装了溶液的烧杯放入集热式磁力加热搅拌器中在室温下搅拌,聚乳酸颗粒在其中完全溶解,2h;

(4)将三张相同的经过研磨并超声之后制备的纳米甲壳素薄膜分别浸渍在已经溶解的聚乳酸溶液中8h;

(5)取出三张薄膜在常温下干燥12h,再在60℃的干燥箱中干燥24h,制得纳米甲壳素纤维聚乳酸复合膜材料。

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