[发明专利]纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310359272.6 申请日: 2013-08-19
公开(公告)号: CN103396597A 公开(公告)日: 2013-11-20
发明(设计)人: 李大纲;李穗奕;游志培;李晶晶;石亚军;石兵 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C08L23/06 分类号: C08L23/06;C08L1/02;C08K3/04;D21C5/00
代理公司: 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 代理人: 沈根水
地址: 210037 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 纤维素 纳米 纤维 增强 超高 分子量 聚乙烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯的制备方法,其特征是该方法包括以下步骤:

(1)将超高分子量聚乙烯粉末置于电热恒温鼓风干燥箱中在60℃下恒温干燥24小时,称取烘干的超高分子量聚乙烯粉末40% wt%、60~70目木炭粉37~52% wt%与纳米纤维素纤维5~20% wt%在蒸馏水中混合,并用搅拌器在常温下搅拌15~30分钟,至均匀混合溶液;

(2)将均匀混合溶液置于研磨机中研磨10~20次,并用真空泵抽滤出水分后,置于电热恒温鼓风干燥箱中在60~70℃下恒温干燥48~72h,使得混合物完全干燥;

(3)将干燥后的混合物置于搅拌粉碎机中搅拌打碎成粉,最后将超高分子量聚乙烯和纤维素纳米纤维混合粉末在双螺杆挤出机中混炼挤出成型。

2.如权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯塑料复合材料的制备方法,其特征是所述的纤维素纳米纤维包括脱脂棉纤维素纳米纤维、杨木粉纤维素纳米纤维,其中脱脂棉纤维素纳米纤维的制备:包括(1)用电子天平称取8~10g脱脂棉,将其撕成细小块状;(2)去除木质素:取600~650ml的蒸馏水、4~6ml的冰醋酸和5~7g的亚氯酸钠置于烧杯中混合均匀,然后将撕成小块的脱脂棉放入烧杯中,放入磁石,将烧杯用保鲜膜密封置于磁力加热搅拌器中加热搅拌处理1h,设置温度为75℃,处理结束后,将烧杯取出放在通风处降温,然后用蒸馏水清洗至中性后加入650ml的蒸馏水并密封起来;(3)去除半纤维素:向除去木质素的烧杯中加入质量浓度2%的氢氧化钾混合均匀,放入磁石,然后将烧杯用保鲜膜密封置于磁力加热搅拌器中搅拌2h,温度设置为90℃,去除半纤维素,处理结束后,将烧杯取出放置通风处降温,然后用蒸馏水清洗至中性后加入650ml的蒸馏水并密封起;(4)降解纤维素:向除去木质素和半纤维素的烧杯中加入1%浓度的盐酸混合均匀,放入磁石,然后将烧杯用保鲜膜密封置于磁力加热搅拌器中搅拌2h,温度设置为80℃,处理结束后,取出烧杯放置通风处降温,然后用蒸馏水清洗至中性后加入650ml的蒸馏水并密封起来;(5)研磨处理:将盐酸处理后的纤维素悬浮液倒入研磨机中进行研磨20次,磨盘的转速为1800rpm,将研磨好的纤维素悬浮液用保鲜膜密封起来贮存于常温;(6)冷冻干燥:将研磨处理后的脱脂棉纤维素悬浮液均匀倒入到培养皿中,用保鲜膜将其密封置入超低温冰箱中冷冻24h,然后将其放入冷冻干燥器中进行抽真空冷冻干燥,冷阱的温度设为-55℃,冷冻干燥的时间为48h,然后取出冷冻干燥好的脱脂棉纤维素密封保存。

3.如权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯塑料复合材料的制备方法,其特征是所述的在蒸馏水中混合,是指在真空压力的作用下使得炭粉、纳米纤维素和超高分子量聚乙烯基体在水的作用下以物理吸附的方式紧密贴合、包覆在一起,提高炭粉和纳米纤维素在塑料基体中的分散程度,避免团聚现象,通过湿法真空抽滤去除水分。

4.如权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯塑料复合材料的制备方法,其特征是所述的混炼挤出成型是将混合均匀后的物料投入到双螺杆挤出机中进行混炼复合,混合温度为170~190℃,螺杆旋转方向设置为同向旋转,螺杆转速为30rpm,混合10~30min,混合完成后挤出成型,样条放置在20±2℃,相对湿度为50±5%的恒温恒湿环境中至少40小时。

5.如权利要求3所述的一种纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯塑料复合材料的制备方法,其特征是所述的混合是采用湿式混合的方法,并在混合过程中加入了马来酸酐偶联剂以改善纤维素纳米纤维与超高分子量聚乙烯粉末的界面结合性,并减少纤维素纳米纤维的团聚。

6.如权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯塑料复合材料的制备方法,其特征是所述的超高分子量聚乙烯是L3000 超高分子量聚乙烯,分子量为300万。

7.如权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维增强炭粉/超高分子量聚乙烯塑料复合材料的制备方法,其特征是所述的纳米纤维素纤维的填充量分别按总质量计为5%、10%、20%和30%,木炭粉的填充量按总质量计分别为20%、30%、40%、50%、60%、70%和80%,偶联剂的添加量为1~3%。

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