[发明专利]东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺在审
申请号: | 201310359022.2 | 申请日: | 2013-08-16 |
公开(公告)号: | CN103408564A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿里 植物 中宽缨酮 提取 纯化 工艺 | ||
1.东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,包括如下步骤:
(1)浸膏的制备:将东革阿里以溶剂提取出宽缨酮,得到提取液,减压浓缩得到东革阿里浸膏。
(2)脱脂:将东革阿里浸膏以石油醚萃取,静置,分层。除去脂溶性色素等弱极性成分。
(3)萃取分离:将石油醚脱脂后的浸膏以乙酸乙酯萃取,得到宽缨酮的乙酸乙酯溶液。
(4)柱色谱分离:宽缨酮的乙酸乙酯溶液以硅胶柱色谱分离,得到含有宽缨酮的洗脱液。
(5)脱色:含有宽缨酮成分的洗脱液以活性炭脱色。
(6)浓缩,结晶:宽缨酮的脱色液减压浓缩,结晶,得到粗品宽缨酮。
(7)纯化:在粗品宽缨酮中加入石油醚,再滴加少许乙酸乙酯,将结晶物上的杂质色素洗涤除去,得到白色的结晶体。
(8)过滤,干燥:将宽缨酮结晶体真空干燥。
2.根据权利1所述的东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,其特征在于,步骤(1)中,东革阿里根粉以水,甲醇或乙醇溶剂在60~80℃下提取,水为溶剂用量为原料量的10,8,6倍量(W/W);甲醇或乙醇为溶剂用量为原料量的8,7,6倍量(W/W),提取时间分别为1.5h,1.0h,0.5h。
3.根据权利1所述的东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,其特征在于,步骤(2)中,加入1~3倍量(w/w)的石油醚(60~90℃)萃取3次。
4.根据权利1所述的东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,其特征在于,步骤(3)中,以3~5倍量(w/w)的乙酸乙酯萃取3次。
5.根据权利1所述的东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,其特征在于,步骤(4)中,干法硅胶柱色谱,梯度氯仿-甲醇为洗脱液,洗脱液薄层色谱检测。
6.根据权利1所述的东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,其特征在于,步骤(6)中,在粗品宽缨酮中加入5~10倍量(w/w)石油醚(60~90℃),缓缓滴加乙酸乙酯,缓缓搅拌,直至粗品宽缨酮表面的色素杂质洗涤干净,立即过滤。
7.根据权利1,2,3,4,5,6,7所述的东革阿里植物中宽缨酮的提取纯化工艺,其特征在于,经过以上步骤的处理,所得宽缨酮含量大于98.0%(HPLC)。
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