[发明专利]一种在基体材料上沉积钽或铌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在基体材料上沉积钽或铌的方法。

背景技术

在制取或盛放各种酸、碱等腐蚀性溶液的溶液时，传统的不锈钢等材料耐蚀性较差，四氟等材料又偏软，满足不了要求。特别是在一些特种用途的运输管道方面，由于现有材料的耐腐蚀性较差，满足不了要求，急需一种成本低、耐蚀型好的材料。

钽和铌由于具有非常出色的化学性质，具有极高的抗腐蚀性，作为首选材料。无论是在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸及“王水”都不反应。可用来制造蒸发器皿等。钽和铌制的抗腐蚀设备用于生产强酸、溴、氨等化学工业。金属钽可作飞机发动机的燃烧室的结构材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金用作火箭、导弹和喷气发动机的耐热高强材料以及控制和调节装备的零件等。钽易加工成形，在高温真空炉中作支撑附件、热屏蔽、加热器和散热片等。

现有最好的技术是利用爆炸复合的方法在基体材料上面复合上一层钽（或铌）材料，但这种方法对尺寸较小的容器及管、棒、带材等却无能为力。

发明内容

本发明的目的是提供一种在基体材料上沉积钽或铌的方法，能够得到耐蚀性优良的复合材料。

一种在基体材料上沉积钽或铌的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：首先将NbCl₅或TaCl₅放入第一加热炉中升温至250℃-300℃成为气体，然后通入体积比2：1-2的氢气和氩气，一起进入放有基体材料的第二加热炉中进行反应，反应中控制氢气与NbCl₅或TaCl₅气体的流量比为2-5:1，加热到1000℃-1400℃进行反应，随着反应的进行，Nb或Ta粉末落在基体材料上与基体材料结合形成复合材料。

其中基体材料是铁、铜或不锈钢。

本发明放的的优点在于工艺简单，并且特别适用于尺寸较小的容器及管、棒、带材等材料。

附图说明

附图1为本发明方法采用的实验设备示意图。

具体实施方式

本发明提出了在氩气气氛中，在一定温度条件下用氢气还原相应的气态氯化物分别制取了钽（或铌）的超细微粉末，并且使其在基体材料上沉积得到耐蚀性优良的复合材料的方案。

本发明采用的气相还原法制取超细钽（或铌）粉末是基于均相反应的原理，以易蒸发的卤化物(或其他化合物)为原料，在一定温度下用还原性气体(如氢气)还原卤化物蒸气来制取相应的超细微粉末。

本专利在惰性气氛中，用氢气还原气态五氯化钽（或五氯化铌）分别制取金属钽（或铌）的超细微粉末，然后在铁、铜、不锈钢等基体上沉积制取耐蚀性能好的复合材料。

实施例1：

首先将TaCl₅放入第一加热炉中升温至280℃成为气体，然后通入体积比2:1的氢气和氩气，一起进入放有不锈钢基体材料的第二加热炉中进行反应，反应中控制氢气与NbCl₅气体的流量比为5:1。在第二加热炉中TaCl₅与氢气加热到1250℃进行反应。同时在第二加热炉中放有不锈钢基体材料，随着反应的进行，Ta粉末落在基体材料上与基体材料结合形成复合材料。

实施例2：

首先将NbCl₅放入第一加热炉中升温至290℃成为气体，然后通入体积比2:1.5的氢气和氩气，一起进入放有管状不锈钢基体材料的第二加热炉中进行反应，反应中控制氢气与NbCl₅气体的流量比为3:1。在第二加热炉中NbCl₅与氢气加热到1150℃进行反应。同时在第二加热炉中放有不锈钢基体材料，随着反应的进行，Nb粉末落在基体材料上与基体材料结合形成复合材料。

本发明的还原反应是在石英反应器中进行的，主要试剂有高纯氩(99.999％)，氢气(99.99％)，NbCl5、TaCl5(分析纯)。试验设备如图1所示。

实验时，用氩气做载流气来载带氯化物蒸气；在反应区，氢气和氯化物气体充分混合并发生反应；反应后生成的金属微粒在形核区结晶形核形成固相后，落在基体材料上与基体材料结合形成新的复合材料。反应后的尾气经纯水吸收装置吸收完其中的气体副产物HCl后排人大气。整个实验过程在约1.01×105Pa下的开放体系中进行。

反应方程式为：2TaCl₅+5H₂→2Ta+10HCl

需要控制的参数范围：

1.加热反应时的温度：1000℃-1400℃，保证还原出的钽粉粒径适中，活性小，致密性好。

2.H₂和TaCl₅的流量控制在1～6:1左右，H₂的实际加入量超过理论上的氢气加入量，以保证TaCl₅被彻底还原成钽粉。