[发明专利]一种从油菜中提取叶绿素衍生物的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种天然色素的制备方法，具体地说是一种从油菜中提取叶绿素衍生物的方法。

背景技术

     叶绿素是我国和大多数国家允许使用的天然食用色素。叶绿素在植物体中大量分布，其衍生物在医药上具有促进伤口愈合、抗溃疡、抗肿瘤、抗微生物、防癌、保肝、抗贫血等多方面生物活性。

人类生存所需的叶绿素属于镁卟啉化合物，是一种无毒、无副作用的天然色素。但是由于叶绿素性质不稳定，易褪色变质，使其应用受到极大的限制。近年的科技发展将叶绿素衍生物应用于恶性肿瘤的诊断、治疗和防治的研究取得了重大突破。

      如果将天然叶绿素铁(II)代脱镁，锌离子成盐制备成天然叶绿素铁锌盐不仅能促进血红蛋白的再生，具有一定的抗贫血作用及抗氧化作用，而且给予人同时补镩。经检索制备天然叶绿素铁锌盐的方法。目前的提取方法大都是利用蒸馏、有机溶剂萃取等。浸提转移、过滤水洗涤次数多，叶绿素的损失大，提取产率低，；若不充分水洗，则含杂质多；并且多数有机溶剂对健康不利且环境不友好，溶剂残留不可避免；提取温度高，时间长，叶绿素容易受到破坏，特别在提取过程中常常伴有脱镁、酯化等反应发生，其结果往往使产品质量难以稳定控制。

发明内容

    本发明的目的是提供一种从油菜中提取叶绿素衍生物的方法，其特征在于,该方法包括以下步骤：

（1）萃取：将油菜用清水洗净,放入萃取釜中，通入二氧化碳，通过高压泵升压到20-40MPa，温度设定为30-60℃，二氧化碳的流量为60-100g/h，萃取2-4h；

（2）置铁和锌：将上述滤液移入不锈钢桶用95%以上的乙醇浸泡8-10h，滴加1:5盐酸调节pH=2～3后，缓慢加入FeC12和ZnC12粉末,加热至120-150℃回流30-40分钟；

（3）粗提：充分搅拌搅拌40-50分钟，静置沉淀3.0～5.0小时，然后经离心过滤，滤渣经干燥处理后即得叶绿素铁酸和锌酸粗品：

（4）回收有机溶剂：将所得叶绿素铁酸和锌酸粗品溶于浓度为95%以上的有机溶剂中，溶剂用量按4-6ml/g溶剂计，减压过滤，然后控制温度为50-60℃，浓缩回收有机溶剂；

（5）醇洗除杂：将上述所得干品加入95%以上总乙醇量8倍的蒸馏水中，边加边搅拌，加毕静置沉淀4小时后得叶绿素铁酸和锌酸沉淀，过滤，经蒸馏水洗涤在30-50℃条件下干燥处理即得叶绿素铁酸和锌酸精品。

上述一种从油菜中提取叶绿素衍生物的方法，其特征在于所述步骤（2）中FeC12和ZnC12的用量为油菜的1.0-1.5%；

上述一种从油菜中提取叶绿素衍生物的方法，其特征在于所述步骤（4）中的有机溶剂指丙酮、甲醇、乙醇等中的一种或多种。

发明的有益效果：

本发明的显著优点在于，原料易得，制备方法简捷、应用广泛，在食品、医药等方面有着非常广阔的应用前景。该方法在很大程度上避免了常规提取过程中经常发生的脱镁、酯化等反应，能最大程度地倮持叶绿素原有特性；流程简单，步骤少，生产周期短，效率高，提取完全；不会产生任何新的“三废”物质，对环境保护极为有利。

具体实施方式

实施例1：

一种从油菜中提取叶绿素衍生物的方法，其特征在于,该方法包括以下步骤：

（1）萃取：将油菜2kg用清水洗净,放入萃取釜中，通入二氧化碳，通过高压泵升压到20MPa，温度设定为30℃，二氧化碳的流量为60g/h，萃取2h；

（2）置铁和锌：将上述滤液移入不锈钢桶用95%以上的乙醇浸泡8h，滴加1:5盐酸调节pH=2后，缓慢加入FeC1₂ 20g和ZnC1₂ 20g粉末,加热至150℃回流30分钟；

   （3）粗提：充分搅拌搅拌40分钟，静置沉淀3.0小时，然后经离心过滤，滤渣经干燥处理后即得叶绿素铁酸和锌酸粗品：

  （4）回收有机溶剂：将所得叶绿素铁酸和锌酸粗品溶于浓度为95%以上的丙酮、甲醇有机溶剂中，溶剂用量按4ml/g溶剂计，减压过滤，然后控制温度为50℃，浓缩回收有机溶剂；

（5）醇洗除杂：将上述所得干品加入95%以上总乙醇量8倍的蒸馏水中，边加边搅拌，加毕静置沉淀4小时后得叶绿素铁酸和锌酸沉淀，过滤，经蒸馏水洗涤在30℃条件下干燥处理即得叶绿素铁酸和锌酸精品。

实施例2：