[发明专利]一种具有阻燃性的聚丙烯腈纤维及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310356976.8 申请日: 2013-08-15
公开(公告)号: CN103484966A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 徐醒我;关乐;赵满才 申请(专利权)人: 苏州龙杰特种纤维股份有限公司
主分类号: D01F6/54 分类号: D01F6/54;D01F1/07;D01D1/02;C08F20/44;C08F30/02;C08F2/46
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 阻燃 聚丙烯 纤维 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化学纤维材料制备领域,特别是涉及一种阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法。

背景技术

聚丙烯腈纤维是合成纤维四大品种之一,其产量在合成纤维中仅次于聚酯纤维和聚酰胺纤维,全世界的产量已达到300万吨/年。聚丙烯腈纤维是一种优良的纺织用品原料,纤维耐光、抗辐射、柔软、保暖,被誉为“人造羊毛”,广泛地应用于服装面料、篷布、窗帘等领域。但它最大的缺点是易燃性,其极限氧指数仅为17~18%,在合成纤维中属最低,其使用在一定程度上受到了限制,因此腈纶的阻燃改性意义重大。

阻燃聚丙烯腈纤维的改性一般有两种方法:一是共聚改性,即将含有阻燃元素(如卤素和磷等)的乙烯基化合物作为共聚单体,与丙烯腈进行共聚而达到改性的目的,该共聚法的优点是具有较好的阻燃效果和耐久性,缺点是阻燃单体含量较高,引起纤维耐热性、耐光性、尺寸稳定性和染色性变差;二是共混改性,共混法就是在纺丝原液中混入添加型阻燃剂(如卤代磷酸酯类化合物、含溴化合物等),其阻燃效果仅次于共聚法,但有使纤维发粘温度降低和收缩性增加的趋势。

发明内容

本发明实施方式的目的是提供一种阻燃聚丙烯腈纤维及其制备方法,该阻燃聚丙烯腈纤维具有良好的机械性能、阻燃性能和阻燃耐久性,燃烧时发烟少,可以解决目前共聚法或共混法制得的丙烯腈纤维,存在耐热性、耐光性、尺寸稳定性和染色性变差,纤维发粘温度降低、收缩性增加以及燃烧会放出有害气体的技术问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

本发明实施方式提供一种阻燃聚丙烯腈纤维,该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分:

高立构聚丙烯腈          25wt%~45wt%;

工业纺丝级聚丙烯腈      35wt%~58wt%;

    阻燃剂                  3wt%~30wt%;

所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中,所述高立构聚丙烯腈和阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。所述阻燃剂为含磷阻燃剂,选自乙烯基磷酸、乙烯基磷酸甲酯、乙烯基磷酸乙酯或烯丙基磷酸甲酯及其混合。

本发明实施方式进一步提供一种阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,将20~38质量份的工业纺丝级聚丙烯腈、10~35质量份的丙烯腈、20~40质量份的尿素的2~18质量份的含磷阻燃剂混合均匀形成混合物;

步骤二,将所述混合物在-75~-50℃低温冷冻70~120小时;

步骤三,将冷冻后的所述混合物分散在液氮中进行Co60γ射线辐照,辐射剂量为3~30kGy;

步骤四,辐照后在-60℃±5℃的环境中使所述混合物中的丙烯腈进行聚合10~20小时;

步骤五,聚合反应后,用水反复洗涤所述混合物除去尿素和未反应丙烯腈单体、过滤、干燥,溶解在浓度为50wt%~52wt%的硫氰酸钠水溶液中,混合10~20分钟得到纺丝原液;

步骤六,将所述纺丝原液在20~70℃下真空静置脱泡10~20分钟,过滤后,用常规的湿法纺丝进行纺丝,即得到阻燃聚丙烯腈纤维;制得的所述阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分:40wt%~55wt%的工业纺丝级聚丙烯腈、30wt%~50wt%的高立构聚丙烯腈和5wt%~25wt%的含磷阻燃剂阻燃聚丙烯腈纤维,其中所述高立构聚丙烯腈原位合成到所述工业纺丝级聚丙烯腈中,所述高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于形成的阻燃聚丙烯腈纤维中。所述工业纺丝级聚丙烯腈优选采用上海石油化工股份有限公司生产的普通工业纺丝级聚丙烯腈粉末,型号为PAN60。

由上述提供的技术方案可以看出,本发明实施方式提供的阻燃聚丙烯腈纤维,是在工业纺丝级聚丙烯腈粉末中原位合成高立构聚丙烯腈,高立构聚丙烯腈和含磷阻燃剂均以接枝和共混的方式存在于纤维中,使得该纤维同时具备共聚改性和共混改性的优点,因此纤维的机械性能好,具有优异的耐迁移性和阻燃耐久性,燃烧时不会释放有毒的卤化氢等气体,低烟,低毒,为绿色环保产品。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。

本发明实施例提供一种阻燃聚丙烯腈纤维,该阻燃聚丙烯腈纤维含有以下组分:

高立构聚丙烯腈         25wt%~45wt%;

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