[发明专利]一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

（1）碳纳米管的纯化

称取1克市售的碳纳米管，加入160毫升浓硝酸，加热回流3小时，冷却，超纯水稀释，滤出上层清液，多次离心洗涤，烘干，研磨后得到纯化的碳纳米管；

其特征在于：

（2）钛钨氧化物包覆碳纳米管的制备

按步骤（1）所获得的纯化碳纳米管︰钛盐︰钨盐的质量比为1︰1~4︰0.5~2分别称取纯化碳纳米管、钛盐和钨盐；按无水乙醇︰氨水︰过氧化氢溶液的体积比为1︰0.1~0.4︰0.004~0.016分别量取无水乙醇、氨水和过氧化氢溶液，其中，氨水的质量浓度为28%，过氧化氢溶液的质量浓度为30%；将步骤（1）所获得的纯化碳纳米管分散在无水乙醇中，再缓慢加入钛盐，超声搅拌20~60分钟，获得碳纳米管钛盐分散液；将钨盐溶解在氨水中，再缓慢加入过氧化氢溶液，超声振荡5~20分钟，获得钨盐溶液；再将上述钨盐溶液缓慢滴加到上述碳纳米管钛盐分散液中，搅拌反应36~72小时后，烘干、研磨获得非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管；最后将上述非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管在氮气或氩气气氛下450~650℃焙烧2~6小时，冷却至室温，水洗两次，醇洗两次，烘干、研磨获得钛钨氧化物包覆碳纳米管；

（3）钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备

按步骤（2）所获得的钛钨氧化物包覆碳纳米管︰氯铂酸︰柠檬酸三钠︰硼氢化钠的质量比为1︰0.6～1.5︰0.38~1.53︰5.6~16.8分别称取钛钨氧化物包覆碳纳米管、氯铂酸、柠檬酸三钠和硼氢化钠；将步骤（2）所获得的钛钨氧化物包覆碳纳米管分散在乙二醇中，超声搅拌20~60分钟，形成质量浓度为1~4毫克/毫升钛钨氧化物包覆碳纳米管分散液；然后将氯铂酸缓慢加入上述钛钨氧化物包覆碳纳米管分散液中，搅拌4~8小时，再加入柠檬酸三钠继续搅拌3~6小时，然后以质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调pH值至8~10，再缓慢加入硼氢化钠，搅拌反应3~6小时，最后经离心、水洗、醇洗、真空干燥、研磨获得钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法，其特征在于所述钛盐为钛酸丁酯、异丙醇钛、乙酰丙酮钛的其中之一；钨盐为钨酸钠、钨酸铵、仲钨酸铵的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）~（3）：

（2）钛钨氧化物包覆碳纳米管的制备

按步骤（1）所获得的纯化碳纳米管︰钛酸丁酯︰钨酸钠的质量比为1︰2.5︰1分别称取纯化碳纳米管、钛酸丁酯和钨酸钠；按无水乙醇︰氨水︰过氧化氢溶液的体积比为1︰0.2︰0.008分别量取无水乙醇、氨水和过氧化氢溶液，其中，氨水的质量浓度为28%，过氧化氢溶液的质量浓度为30%；将步骤（1）所获得的纯化碳纳米管分散在无水乙醇中，再缓慢加入钛酸丁酯，超声搅拌40分钟，获得碳纳米管钛酸丁酯分散液；将钨酸钠溶解在氨水中，再缓慢加入过氧化氢溶液，超声振荡15分钟，获得钨酸钠溶液；再将上述钨酸钠溶液缓慢滴加到上述碳纳米管钛酸丁酯分散液中，搅拌反应48小时后，烘干、研磨获得非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管；最后将上述非晶钛钨氧化物包覆碳纳米管在氮气或氩气气氛下650℃焙烧2小时，冷却至室温，水洗两次，醇洗两次，烘干、研磨获得钛钨氧化物包覆碳纳米管；

（3）钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂的制备

按步骤（2）所获得的钛钨氧化物包覆碳纳米管︰氯铂酸︰柠檬酸三钠︰硼氢化钠的质量比为1︰1.1︰0.76︰10分别称取钛钨氧化物包覆碳纳米管、氯铂酸、柠檬酸三钠和硼氢化钠；将步骤（2）所获得的钛钨氧化物包覆碳纳米管分散在乙二醇中，超声搅拌40分钟，形成质量浓度为3毫克/毫升钛钨氧化物包覆碳纳米管分散液；然后将氯铂酸缓慢加入上述钛钨氧化物包覆碳纳米管分散液中，搅拌6小时，再加入柠檬酸三钠继续搅拌4小时，然后以质量浓度为5%的氢氧化钠溶液调pH值至9，再缓慢加入硼氢化钠，搅拌反应4小时，最后经离心、水洗、醇洗、真空干燥、研磨获得钛钨氧化物包覆碳纳米管载铂电催化剂。