[发明专利]一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及电磁微波吸收材料领域，具体涉及一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法。

背景技术

    隐身材料又称之为吸波材料，其作用是把外来的电磁波材料转换为热能，降低反射波的强度，达到隐身的效果。电磁吸波材料由于广泛应用于雷达、航天、微波通讯及电子对抗、电子兼容的吸收屏蔽等领域而引起了人们的广泛关注。

    四氧化三铁是一种典型的磁性材料，其在超级电容器、锂离子电池、催化剂、磁共振以及电磁吸波材料方面有着潜在的应用价值。

    碳基复合材料具有非常优越的吸波性能并且他们还能够满足吸波材料所需要的其他优点，例如质量轻，介电常数高等。石墨烯是一种新型的碳基材料，自2004年发现以来，引起了人们的广泛关注并被应用在场效应晶体管、超级电容器、锂离子电池、气体传感和化学传感器等领域。近期，科学家们发现化学方法所制备的还原氧化石墨烯以及以它为基础的复合材料具有优异的微波吸收性能。但是，目前所报道的这些复合材料都是二维结构的，都是在二维结构的石墨烯片层上负载功能性的微波吸收材料。例如 Bi et al. (J. Appl. Phys., 2012, 111,07A522) 在石墨烯表面负载碗状的四氧化三铁纳米粒子； Guan et al. （Appl. Phys. Lett., 2012, 101, 153108) 在石墨烯双面负载四氧化三铁，并形成超晶格结构；Chen et al.（J. Mater. Chem., 2012, 22, 15190–15197）在石墨烯上负载金属镍；Yu et al.（J. Mater. Chem., 2012, 22, 21679–21685）在石墨烯上负载聚苯胺纳米棒阵列等等。这些基于二维石墨烯的复合材料都表现出优异的微波吸收性能。但是，三维结构的石墨烯及其复合物的微波吸收性能报道甚少，由于石墨烯本身是一种低密度的材料，再加上三维的石墨烯具有多孔的网络结构，因此三维石墨烯更加满足了吸波材料质量轻的特点。Qu et al. ( Physical Chemistry Chemical Physics, 2013, 15, 13038-13043）利用水热方法制备了三维结构的石墨烯与四氧化铁复合吸波材料，本课题组也用水热方法制备了三维结构的石墨烯与a-Fe₂O₃ 的复合水凝胶，表现出良好的微波吸收性能（Journal of Materials Chemistry A, 2013, 1, 8547-8552）。但常温条件下制备的三维还原氧化石墨烯与四氧化三铁的复合水凝胶还未见报道。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种三维结构的还原氧化石墨烯与四氧化三铁复合水凝胶的制备方法，该方法简便、成本低并且可以规模化制备，且材料具有良好的电磁微波吸收性能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

    一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

    （1）将氧化石墨烯溶于水中，并超声分散均匀,得到氧化石墨烯的水溶液；

    （2）在磁力搅拌下向步骤(1)中氧化石墨烯的水溶液加入抗坏血酸并溶解充分,得混合溶液；

    （3）磁力搅拌下将共沉淀法制备的四氧化三铁纳米粒子分散到混合溶液中,得到反应溶液；

    （4）将上述反应溶液置于普通烧杯中，盖上保鲜膜，常温下静置数天；

    （5）待反应充分后，收集反应产物，冷冻干燥。

    所述步骤（1）中氧化石墨烯的浓度为1-5 mg/mL, 超声分散时间为0.5-5h。

    所述步骤（2）的混合溶液中四氧化三铁的浓度为10-100 mg/mL。

    所述步骤（3）的反应溶液中抗坏血酸的浓度为2-100 mg/mL。

    所述步骤（4）中静置天数为3-10天。

所述的四氧化三铁纳米粒子直径为1-50nm，其均匀地分散在三维网络结构中。

本发明有益效果：

本发明所制备的三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶中，四氧化三铁的含量达到10wt%-40wt%，石墨烯的含量达到60wt%-90wt%。