[发明专利]一种伊潘立酮的精制方法有效
| 申请号: | 201310353872.1 | 申请日: | 2013-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN103450169A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
| 发明(设计)人: | 王学元;杜红丽;刘明;王久朋 | 申请(专利权)人: | 天津华津制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
| 地址: | 300241 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 伊潘立酮 精制 方法 | ||
1.一种伊潘立酮的精制方法,其特征是包括如下步骤:
(1)按比例将1g的伊潘立酮加入5~25ml的无水乙醇中,搅拌升温至40~55℃,使伊潘立酮溶解;
(2)滴加盐酸甲醇溶液或浓盐酸调节pH至3~6,降温至室温,过滤:
(3)将滤饼加入相当滤饼质量8~10倍的无水乙醇中,升温至回流,调节pH至7~8,加入相当于滤饼质量的5-10%的活性炭,回流搅拌0.5~4小时,趁热过滤;
(4)将滤液在搅拌下,降温到0~30℃,停止搅拌,放置2~3小时,抽滤至干,滤饼用体积浓度为75%~85%的乙醇水溶液淋洗1~3次,过滤,得到白色固体;
(5)将白色固体在40~80℃下干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种伊潘立酮的精制方法,其特征是所述步骤(1)为:按比例将1g的伊潘立酮加入10ml的无水乙醇中,搅拌升温至50℃,使伊潘立酮溶解。
3.根据权利要求1所述的一种伊潘立酮的精制方法,其特征是所述步骤(2)为:滴加盐酸甲醇溶液或浓盐酸调节pH至4,降温至室温,过滤。
4.根据权利要求1所述的一种伊潘立酮的精制方法,其特征是所述步骤(3)为:将滤饼加入相当滤饼质量9倍的无水乙醇中,升温至回流,调节pH至8,加入相当于滤饼质量的8%的活性炭,回流搅拌3小时,趁热过滤。
5.根据权利要求1所述的一种伊潘立酮的精制方法,其特征是所述步骤(4)为:将滤液在搅拌下,降温到5℃,停止搅拌,放置3小时,抽滤至干,滤饼用体积浓度为80%的乙醇水溶液淋洗2次,过滤,得到白色固体。
6.根据权利要求1所述的一种伊潘立酮的精制方法,其特征是所述步骤(5)为:将白色固体在80℃下干燥至恒重。
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