[发明专利]一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310351355.0 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN103433050A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 颜吉校;金一丰;宋明贵;郭玉峰;王洪娟 | 申请(专利权)人: | 浙江绿科安化学有限公司 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J23/887;C07D295/023 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 钟桦 |
地址: | 312369 浙江省绍兴市上虞市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇胺 催化 一步法 合成 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)载体的制作:以γ-Al2O3和θ-Al2O3混合物为载体;2)配制含Ni、CO、Mo、Fe、La元素的硝酸盐溶液,其中该溶液中上述元素的含量(g/g)为:Ni为0~15%,Co为0~10%, Mo为0~5%, Fe为0~10%,La为0~10%;3)使用步骤2)制备的溶液对步骤1)制作的载体,进行浸渍;浸渍4.0-12.0h后成为浸渍完全的催化剂;4)利用步骤2)配制的溶液对经过步骤3)浸渍完全的催化剂进行喷淋,然后经过脱水、干燥、焙烧、活化后即为哌嗪催化剂。
2.根据权利要求书1所述制备一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪的催化剂,其特征在于:所述的步骤1)中混合物载体的比表面积为200~300m2/g,孔容为0.45~0.65cm3/g,粒径为1.0~3.0mm的球形颗粒。
3.根据权利要求书1所述制备一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪的催化剂,其特征在于:所述的步骤2)中含Ni、Co、Mo、Fe、La元素的硝酸盐溶液,其元素相对应盐的浓度范围:Ni为0.10~1.0mol/L,Co为0.10~0.50 mol/L,Mo为0.01~0.30 mol/L,Fe为0.10~0.50 mol/L,La为0.01~0.15 mol/L。
4.根据权利要求书1所述制备一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪的催化剂,其特征在于:所述的步骤(4)中喷淋速度为8~10 ml/min,喷淋温度为58~62℃。
5.根据权利要求书1所述制备一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪的催化剂,其特征在于:所述的步骤(4)中脱水温度为60~70℃,脱水时真空度为0.080~0.095MPa,脱水时间为1.0~2.0小时。
6.根据权利要求书1所述制备一乙醇胺催化胺化一步法合成哌嗪的催化剂,其特征在于所述的步骤(4)中对催化剂作干燥和焙烧处理的方法为:先将催化剂转移至烘箱中从60℃逐步升温至120℃,升温速率为1℃/min,并在120℃下真空干燥1~2小时;再将催化剂转移至马弗炉中,催化剂在马弗炉中升温至450-500℃,升温速率为3℃/min并在500℃下连续焙烧1~2小时。
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