[发明专利]阴离子／非离子型PAM中丙烯酰胺残留量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及丙烯酰胺均聚物和共聚物领域，特别是一种阴离子／非离子型PAM中丙烯酰胺残留量的检测方法。

技术背景

PAM是丙烯酰胺均聚物和各种共聚物的统称，是重要的水溶性聚合物，并兼具絮凝性、增稠性、耐剪切性、降阻性、分散性等性能，作为一种高技术含量、高附加值的重要化工产品，已广泛应用在采油、化工 、造纸、纺织、制糖、医药、环保、建材、农业生产等部门和领域并已渗透到人们的日常生活中。我们知道PAM在工业化生产过程中受外界干扰因素较多，导致合成的产品中单体丙烯酰胺的含量难以控制，而丙烯酰胺又是公认的致癌物质和神经致毒剂，世界卫生组织的《环境卫生标准49-丙烯酰胺》对此作出了严格要求。为了防止丙烯酰胺进入环境，危害人们的身体健康，必须对P A M中残留丙烯酰胺严格检测。目前较为准确的对丙烯酰胺检测方法，是使用高效液相色谱和气相色谱进行检测，其中高效液相色谱法执行的GB/T 22312-2008《塑料聚丙烯酰胺残留丙烯酰胺含量测定方法》。该方法中样品的前处理时间较长，其原理是利用萃取剂对样品长时间的浸取，当产品中单体的含量和萃取剂中的含量，形成一个动态平衡时，丙烯酰胺得以充分释放到萃取剂中，达到最大值。如果没有外界条件干预的话，这一浸取时间通常在24小时以上，然后再通过高效液相色谱分析。这一方法样品的前处理复杂，时间长，误差比较大，色谱的分离效果不理想，对于生产PAM的企业，使用该方法检测产品中的丙烯酰胺的含量，难以适应企业对产品检测快速、准确分析的要求。

发明内容.

本发明的目的是提供一种简便﹑快速﹑准确的阴离子／非离子型PAM中丙烯酰胺残留量的检测方法，进一步完善现有分析方法，降低实验复杂程度，分析结果易重现。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，.一种阴离子／非离子型PAM中丙烯酰胺残留量的检测方法，包括萃取液的制备和高效液相色谱分析，其特征在于，（1）萃取液的制备，取聚丙烯酰胺样品按质量体积比1Kg：10L溶于体积浓度75～82%的甲醇溶剂中，利用超声波清洗器超声1小时，静置后倾出上层清液，将上层清液加水稀释至10倍体积，用0.22um水相滤头过滤得萃取液；（2）高效液相色谱分析，色谱柱为惠杰 SinoChrom ODS-BP C-18反相柱，流动相：A为10mmol/L KH₂PO₄溶液，B为甲醇，A、B体积比为85：15；检测波长：210nm；流速：0.8ml/min；柱温：室温；进样量：20ul。

进一步地，所述KH₂PO₄溶液的PH值为3。

本发明的有益效果：

1.本发明在样品的前处理上不同于GB/T 22312-2008中液相色谱发法分析残留单体的前处理，国标中的方法，仅仅是把样品长时间的浸取在甲醇和水的混合液中，由于聚丙烯酰胺的溶解特性，残留在样品中的丙烯酰胺很难萃取到溶剂中，只有经过长时间的浸取，当丙烯酰胺在样品和萃取剂中的浓度达到一个动态的平衡，这时萃取剂中的丙烯酰胺浓度达到最大值，一般要浸取24小时才能测试，该方法时间长，效率低，难以适应生产企业流水线的作业方式，以及对产品快速检测的要求。本发明针对样品的溶解特性，在样品的前处理中引入超声波清洗器，大大缩短了前处理的分析时间，前处理时间由目前的24小时缩短到1小时，有利于对样品的快速检测，降低实验复杂程度，使操作简单，分析结果易重现。超声萃取样品效率高于普通浸取样品的方式，是利用超声波的物理特性，在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率，能有效打破边界层，加快扩散速度，大幅减少萃取所用时间，提高检测效率。

2.经反复实验发现：萃取剂采用体积浓度75～82%的甲醇溶剂，PAM不会发生溶胀的现象，对单体提取的效率高。