[发明专利]一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法

权利要求书

1.一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，按照下述步骤进行：

向带有搅拌、回流、滴加装置的三口烧瓶中按每80 mL二甲苯、50 mL丙酮加入2.58～10.32 g二甲基二氯硅烷、19.11g甲基苯基二氯硅烷、5.06～20.26 g二苯基二氯硅烷，在30 ℃下搅拌混合均匀；配置由丙酮与蒸馏水组成的体积比为100：57.6的混合水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加量为：按上述每80 mL二甲苯滴加157.6 mL混合水解液，控制滴加速度保持1d/2s，滴加完毕后在30 ℃下继续反应5~30 h，水解结束；静置分层，分出下层酸水，上层水解物用50～60 ℃的蒸馏水洗至中性，得到硅烷预聚物，然后在80～120 ℃下加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用50～60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物，得到硅油产品。

2.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（1）中二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷的质量比为5.16：19.11：15.19。

3.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（1）所述的水解反应的反应时间为10 h。

4.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）中所述的封端剂为六甲基二硅氧烷，加入量为：按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入封端剂0.40 g～3.24 g。

5.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）中所述的缩合催化剂为辛酸亚锡，缩合催化剂加入量：按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入催化剂0.0395 g～0.7893 g。

6.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中缩合催化剂加入量为按步骤（1）中的每80 mL二甲苯加入催化剂0.3947 g。

7.根据权利要求1所述的一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法，其特征在于：其中步骤（2）所述的催化剂缩合反应的最佳反应温度为100 ℃，最佳缩合反应时间为4 h。