[发明专利]一种奇曼碱D的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310350695.1 申请日: 2013-08-13
公开(公告)号: CN103435543A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 张金芳;万冬梅 申请(专利权)人: 南京标科生物科技有限公司
主分类号: C07D215/06 分类号: C07D215/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市栖*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 奇曼碱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种奇曼碱D的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

(1)提取:取长叶图腊树叶粉碎成粗粉,用5-10倍量70-95%的乙醇溶液,25-55℃下进行连续逆流超声提取20-100min,得到乙醇提取液;

(2)氧化铝柱层析:上述提取液浓缩至浸膏,加氧化铝拌匀、干燥后装柱,用氯仿-丙酮混合溶液洗脱,薄层检测,收集奇曼碱D流分,浓缩;

(3)制备型液相色谱分离:上述浓缩液采用制备型液相色谱分离,紫外检测器在线监测,收集奇曼碱D组分,将洗脱液旋转蒸发浓缩,得奇曼碱D粗晶;

(4)重结晶:将奇曼碱D粗晶用氯仿-丙酮重结晶,冷冻干燥得到高纯度奇曼碱D晶体。

2.根据权利要求1所述的奇曼碱D的制备方法,其特征在于步骤(1)所述超声频率为50-80KHz。

3.根据权利要求1所述的奇曼碱D的制备方法,其特征在于步骤(2)所述氧化铝为80-120目,氯仿-丙酮体积比为1:1,用量为柱体积的4-7倍。

4.根据权利要求1所述的奇曼碱D的制备方法,其特征在于步骤(3)所述制备型液相色谱的流动相为乙腈-0.15%乙二胺水溶液,体积比为32:68,紫外检测波长为228nm。

5.根据权利要求1所述的奇曼碱D的制备方法,其特征在于步骤(4)所述氯仿-丙酮的体积比为2-3:1。

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