[发明专利]一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法

权利要求书

1.一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇或醇水混合溶液中，然后加入四甲基氢氧化铵，超声或搅拌20-60min，使三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液，控制椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.1-2g/L；

所述的醇水混合溶液按体积比计算，即醇：水为10-25：1；

其中所述的醇或醇、水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇；

四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1： 5-100；

（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声或搅拌下控制温度35-60℃下反应4-8h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；

所述的有机硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与正硅酸甲酯组成的混合物；

所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为10-20∶1；有机硅源分次加入，每次间隔1-3h；

（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液，在转速为2000-4000r/min进行离心分离10-30min后，去除上清液，所得的沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤3-4次，60-100℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；

（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为2-10℃/min升至340-400℃下进行还原反应3-4h，然后自然降温至40-100℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为2-10℃/min升至240-250℃下进行氧化反应1-4h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；

所述的还原气体为高纯氢、含氢1-50%的氢氮混合气或含氢1-15%的氢氩混合气；

（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为20-80kHz，超声分散30-180min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离，将所得的磁性微粒在60-100℃下干燥，即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；

所述的磁场的磁场强度为0.1-1.5T。

2.如权利要求1所述的一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二 铁微粒的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.8-1g/L。

3.如权利要求1或2所述的一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，其特征在于所述的椭球状非磁性三氧化二铁的制备方法，具体包括如下步骤：

①、配制0.019-0.021M的FeCl₃水溶液；

②、向①所得的FeCl₃水溶液中添加NaH₂PO₄或KH₂PO₄至NaH₂PO₄或KH₂PO₄为0-4.5×10^-4M； 

③、向步骤②所得的溶液中按0-20mL/L的量添加1MHCl得到混合液；

④、然后将③所得的混合液在98-102℃下陈化2-7d，离心分离，用去离子 水与0.1M氨水交替洗涤固体微粒2-4次；

⑤、将洗涤后的固体微粒控制温度为60-100℃进行干燥；

或将洗涤后的固体微粒分散在0.001-5g/L的表面活性剂水溶液中0.5-10h后离心分离，所得的沉淀用去离子水洗涤1-3次后控制温度为60-100℃进行干燥，即得椭球状非磁性三氧化二铁；

所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上组成的混合物。