[发明专利]溶剂热法制备三氧化二铋微米球及其应用

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料与环境材料制备技术领域，涉及三氧化二铋微米球的制备方法，尤其涉及一种溶剂热法制备三氧化二铋微米球及其应用。

背景技术

目前抗生素被广泛应用于人类控制感染性疾病及家禽、家畜、作物等病害的防治，但是由于抗生素的筛选和生产、菌种选育等方面仍存在技术难点，从而出现废水中残留抗生素含量高等问题，对环境造成了极大的污染。因此以四环素为代表的抗生素物质的去除，成为一个亟待解决的科学研究难题。

三氧化二铋是一类重要的p型半导体材料，主要有α、β、γ和δ四种晶型，晶型不同，其应用也不同。三氧化二铋的带隙宽度为2.7～2.8eV，吸收波长较长。三氧化二铋在无机颜料、光学材料、电子材料、 超导材料和催化剂等方面得到广泛的应用，其应用开发前景十分广阔。

发明内容

本发明的一个目的在于采用低温液相法经溶剂热反应，公开一种工艺简单，性能良好的三氧化二铋（Bi₂O₃）微米球的制备方法。

一种溶剂热法制备三氧化二铋微米球，其技术方案是分别将可溶性铋盐溶解于乙二醇，可溶性铟盐和尿素溶解在无水乙醇中，超声搅拌混合均匀后，经溶剂热反应得到前驱物，前驱物离心洗涤烘干后经高温焙烧制备而成。

本发明所公开的溶剂热法制备三氧化二铋（Bi₂O₃）微米球的制备方法，是按照下述步骤进行：

A、称取可溶性铋盐，超声搅拌溶解在乙二醇中，形成铋盐乙二醇溶液，所述可溶性铋盐与乙二醇的摩尔体积比为 0.1～1.0 mmol:5～30 mL；

B、分别称取可溶性铟盐和尿素，磁力搅拌溶解在无水乙醇中，形成铟盐和尿素的混合乙醇溶液，所述可溶性铟盐：尿素：无水乙醇的摩尔体积比为0.1～1.0 mmol：0.1～1.0 mmol：5～30 mL；

C、将步骤B所述的溶液加入步骤A的溶液中，然后磁力搅拌30 min； 

D、将步骤C所得的混合体系转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温到 100～180℃恒温12～36 h，自然冷却，得到溶剂热产物；

E、将步骤D所得的溶剂热产物用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，离心分离后在60～80℃空气中干燥6～12h，得到前驱物；

F、将步骤E所得的前驱物在马弗炉350～550℃空气气氛下焙烧60～180min ，即可得到形貌均一的三氧化二铋（Bi₂O₃）微米球。

本发明所述的可溶性铋盐为硝酸铋、氯化铋、柠檬酸铋和硫酸铋中的任一种或几种。

本发明所述的可溶性铟盐为硝酸铟、氯化铟和硫酸铟中的任一种或几种。

本发明的反应过程中，可溶性铟盐在氧化铋的形成过程中起到形貌诱导作用，尿素在加热过程中有气体产生，故而能够形成球形；溶剂热产物中会有杂质产生，用去离子水和乙醇洗涤，可以洗去溶于其中的无机和有机杂质，最后通过X-射线衍射图确定最终产物是否纯相。

本发明中三氧化二铋（Bi₂O₃）微米球的结构由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射图中没有其他物质的峰存在，该图谱表明，由溶剂热法所制备的三氧化二铋（Bi₂O₃）为纯相三氧化二铋（Bi₂O₃），其与标准三氧化二铋（Bi₂O₃）卡片（27-0050）相吻合。

场发射扫描电镜（SEM）测试表明，在室温下，由溶剂热法制备的三氧化二铋（Bi₂O₃）微米球直径约为1～2 μm。

本发明的另外一个目的是将按照上述方法所制备得到的三氧化二铋（Bi₂O₃）微米球应用于含四环素废水的光降解。

光催化活性评价：