[发明专利]一种SiC/Co异质复合纳米线的制备方法无效
申请号: | 201310344925.3 | 申请日: | 2013-08-08 |
公开(公告)号: | CN103397313A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 王志江;杨宗屿;矫金福;徐用军;姜兆华 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C23C18/08 | 分类号: | C23C18/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sic co 复合 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种复合纳米线的制备方法。
背景技术
纳米复合材料在生物医学、微波吸收及催化剂等方面展现出了单组分纳米材料无可比拟的优势。碳化硅(SiC)是一种介电材料,具有宽带隙、高载流子饱和漂移速度、高强度、高抗氧化性、高耐腐蚀性和低热膨胀系数等特点,在高性能吸波剂、高温器件、高速电路器件和高功率器件中有着巨大的潜在应用价值。钴(Co)纳米粒子是一种重要的磁性材料,尤其是其高居里温度的优异磁学特性,使其在单电子器件、超高密度信息存储、生物抗癌药物和微波吸收等方面有着广泛的应用前景。碳化硅与钴的复合能够实现两种材料功能的互补,将大大拓宽两种材料的应用领域方面。
对于SiC/Co复合材料,传统的方法主要是通过化学镀的方式实现,这种方法要经过SiC粉体的敏化、活化和化学沉积工艺过程,步骤繁琐,任何一个环节的操作不当都会导致失败,尤其是对于小尺寸的SiC纳米材料,表面敏化和活化效果极差,生成的产品存在Co粒子分布不均,部分区域不能沉积,而有些区域过分沉积,尤其是钴粒子的自催化功能,使得沉积粒子尺寸过大。因此,亟需开发一种简便、可控性强和能使Co粒子在SiC表面均匀分布的制备方法。
发明内容
本发明的目的是要解决现有SiC/Co复合材料化学镀制备方法的存在步骤繁琐、可控性差和沉积粒子尺寸过大的问题,而提供一种SiC/Co异质复合纳米线的制备方法。
一种SiC/Co异质复合纳米线的制备方法,具体是按以下步骤制备的:
一、混合:首先将SiC纳米线、含钴化合物加入多元醇中,混匀后得到混合物;步骤一中所述的SiC纳米线与含钴化合物的质量比为1:(0.2~5);步骤一中所述的SiC纳米线的质量与多元醇的体积比为1mg:(0.1mL~3mL);
二、回流反应:在惰性气体保护下对混合物进行加热,以加热速率为3℃/min~10℃/min加热至沸腾,并回流反应0.1h~2h,得到反应产物;
三、磁分离:首先反应产物冷却至室温,然后进行磁分离,对磁分离得到的固体采用去离子水洗2~5次,对洗涤后的固体进行干燥,干燥后即得到SiC/Co异质复合纳米线。
本发明优点:一、本发明采用一锅法制备SiC/Co异质复合纳米线,克服传统化学镀存在步骤繁琐和可控性差的问题;二、本发明是首先使SiC纳米线分散在多元醇溶剂中,然后使有机钴在SiC纳米线表面充分铺展,再升温使有机钴发生热分解,因为一次非均相成核的能量远小于均相成核,所以钴粒子在SiC表面形核、生长,形成异质结构的SiC/Co纳米线,解决服传统化学镀存在沉积粒子尺寸过大的问题(本发明SiC纳米线表面沉积的Co粒子的尺寸为5nm~10nm)。
附图说明
图1是试验一制备的SiC/Co异质复合纳米线透射电子显微镜图像;
图2是试验一制备的SiC/Co异质复合纳米线的X射线衍射图谱,图2中○表示Co的峰,图2中□表示β-SiC的峰。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种SiC/Co异质复合纳米线的制备方法,具体是按以下步骤制备的:
一、混合:首先将SiC纳米线、含钴化合物加入多元醇中,混匀后得到混合物;步骤一中所述的SiC纳米线与含钴化合物的质量比为1:(0.2~5);步骤一中所述的SiC纳米线的质量与多元醇的体积比为1mg:(0.1mL~3mL);
二、回流反应:在惰性气体保护下对混合物进行加热,以加热速率为3℃/min~10℃/min加热至沸腾,并回流反应0.1h~2h,得到反应产物;
三、磁分离:首先反应产物冷却至室温,然后进行磁分离,对磁分离得到的固体采用去离子水洗2~5次,对洗涤后的固体进行干燥,干燥后即得到SiC/Co异质复合纳米线。
本实施方式采用一锅法制备SiC/Co异质复合纳米线,克服传统化学镀存在步骤繁琐和可控性差的问题。
本实施方式是首先使SiC纳米线分散在多元醇溶剂中,然后使有机钴在SiC纳米线表面充分铺展,再升温使有机钴发生热分解,因为一次非均相成核的能量远小于均相成核,所以钴粒子在SiC表面形核、生长,形成异质结构的SiC/Co纳米线,解决服传统化学镀存在沉积粒子尺寸过大的问题(本实施方式SiC纳米线表面沉积的Co粒子的尺寸为5nm~10nm)。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的含钴化合物为乙酰丙酮钴或醋酸钴。其他与具体实施方式一相同。
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