[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法

权利要求书

1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）将苯酚和碱金属氢氧化物均匀分散在甲醇中，于惰性气体保护下回流反应0.5-2h；

2）除去甲醇溶剂并进行回收，将所得产物冷却后干燥；

3）将上步所得的产物酚盐、酮类溶剂置于反应釜中，再向反应釜中滴加入六氯环三磷腈的酮溶液；

4）回流反应4-48h；

5）反应后除去溶剂并进行回收；

6）向反应釜中加入去离子水，搅拌以使产物均匀分散，将物料放出离心，重复水洗至滤液呈中性；

7）将上步所得产物烘干，得粗产物；

8）将粗产物和醇类溶剂加热至70～79℃，搅拌0.5～1h后，降温至25℃以下，抽滤得产物；

9）将上步所得产物烘干。

2.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述苯酚和碱金属氢氧化物摩尔比为1:1.0～1.3。

3.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述六氯环三磷腈和酚盐摩尔比为1:6.0～7.5。

4.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤1）中，反应时间为1.5～2h。

5.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤3）中，体系的温度控制为40～55℃。

6.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤6）中，去离子水的加入量为步骤3）反应釜中的溶剂总量的1.5-3.5倍。

7.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤7）中，烘干的温度为90～105℃。

8.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤9）中，烘干的温度为90～100℃。

9.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述的酮类溶剂包括丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、双乙烯酮、异佛尔酮、二异丁基甲酮、二乙基甲酮、2-己酮；步骤8）中，所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇。